МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
СЕРОУГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3973-85
    
    

CS                                                                                                                            М.м. 76,12

    
    Сероуглерод - бесцветная жидкость. Плотность при 25 °С 1,263, Ткип. 46,3 °С; Тпл. - 112 °С. Пары чрезвычайно легко воспламеняются, они тяжелее воздуха в 2,6 раза. Сероуглерод практически нерастворим в воде, растворяется в спирте и эфире.
    
    В воздухе сероуглерод находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Предел измерения сероуглерода - 2·10 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения сероуглерода в воздухе - 0,4 мг/м (при отборе 5 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 4,0 мг/м.
    
    Определению не мешают сероводород, сернистый газ и другие серосодержащие соединения.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±14%.
    
    Предельно допустимая концентрация сероуглерода в воздухе - 1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Сероуглерод, ч, свежеперегнанный.
    
    Толуол, ТУ 6-09-786-71, хч.
    
    Бензол, ТУ 6-09-779-76, хч.
    
    Спирт этиловый технический ректификованный, ГОСТ 18954-73, хч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
    
    Насадка хроматографической колонки - 15% апиезона L от веса носителя, нанесенного на хроматон N-AW (фр. 0,25-0,32 мм), фирмы "Chеmapol" ЧССР.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
    
    Основной стандартный раствор сероуглерода. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 7-10 мл толуола. Колбу взвешивают, вносят 1-2 капли сероуглерода, взвешивают вновь, доводят объем раствора до метки толуолом и рассчитывают концентрацию сероуглерода в мг/мл.
    
    Стандартные растворы сероуглерода с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора толуолом. Используют свежеприготовленные растворы.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Колонка хроматографическая стеклянная, 2 м3 мм.
    
    Шприц медицинский, ТУ 64-2-378-78, вместимостью 5 мл.
    
    Шприцы медицинские со стеклянными поршнями, ТУ 64-2-378-78, вместимостью 150 мл, 100 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм, ГОСТ 8309-75.
    
    Дозирующее устройство.
    
    Катетометр или микроскоп МБС с окулярным микрометром.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух отбирают в медицинский шприц вместимостью 100-150 мл при равномерном движении поршня в течение 20 минут, предварительно промыв его 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора пробы шприц с помощью резиновой трубки закрывают стеклянной заглушкой.
    
    Срок хранения пробы 6-8 часов. Перед анализом пробу воздуха в шприце выдерживают при температуре 30-40 °С в течение 20-30 минут.
    

Условия анализа

    
    Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, водой, спиртом, бензолом, ацетоном, высушивают и продувают сухим воздухом или азотом. Затем наполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
    
    Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота особой чистоты) в термостате при температуре 160 °С, не присоединяя колонку к детектору, в течение 20 часов. После этого колонку подсоединяют к детектору и записывают "нулевую линию" при рабочем режиме.
    
    Пробы воздуха (5 мл) вводят в испаритель хроматографа с помощью медицинского шприца или с помощью "доз" через кран-дозатор до получения воспроизводимых пиков.
         

Условия хроматографирования

    
    Содержание сероуглерода в пробе воздуха находят по градуировочному графику. Градуировку можно проводить двумя способами: с применением дозатора динамического типа, создающего смеси сероуглерода с воздухом, и с использованием стандартных растворов сероуглерода в толуоле.
    
    При использовании дозатора* методом диффузионного разбавления готовят градуировочные смеси сероуглерода с воздухом с концентрацией сероуглерода от 0,4 до 4 мг/м. Смеси отбирают в медицинские шприцы вместимостью 5 мл и вводят в хроматограф. Измеряют площадь пика сероуглерода путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Градуировочный график зависимости площади пика от содержания сероуглерода строят по 5 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
_______________
    * Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск ХIV, М., 1979, с.25, 124.
    
    При градуировке прибора с применением стандартных растворов сероуглерода в толуоле, их вводят в хроматографическую колонку по 1 мкл.
    
    Концентрацию сероуглерода в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество сероуглерода, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986