МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3990-85
|
|
|
Фталоцианин меди - твердое вещество синего цвета, на воздухе выдерживает нагревание до 500 °С, в вакууме возгоняется без разложения при температуре 580 °С. Нерастворим в воде, маслах, спиртах. Хорошо растворим в концентрированной серной кислоте. Растворим в хинолине, -хлорнафталине, диметилфталате, дибутилфталате.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
1. Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов фталоцианина меди в дибутилфталате при длине волны 670 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения в растворе - 10 мкг/мл.
Предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 10 мг/м.
Определению не мешают фталонитрил, фталимид, фталевый ангидрид.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
Предельно допустимая концентрация фталоцианина меди в воздухе - 5 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Дибутилфталат, ГОСТ 2102-67, ч.
Фталоцианин меди, ГОСТ 6220-76.
Основной стандартный раствор фталоцианина меди с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г фталоцианина в дибутилфталате в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 15 дней.
Стандартный раствор фталоцианина меди с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дибутилфталатом основного стандартного раствора.
Фильтры АФА-ВП-20.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр.
Фильтродержатели.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Пробирки градуированные с притертыми пробками.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха.
Пробы устойчивы в течение 15 дней в закрытых бюксах.
Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой, заливают 10 мл дибутилфталата и оставляют до полного растворения фильтра. Содержимое пробирки переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 1 см, закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность при длине волны 670 нм по сравнению с раствором чистого фильтра в дибутилфталате.
Концентрацию фталоцианина меди в растворе находят по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 29.
Таблица 29
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный раствор, содержащий фталоцианина 40 мкг/мл, мл |
Дибутилфталат, |
Концентрация фталоцианина меди, мкг/мл |
1 |
2 |
3 |
4 |
1 |
0,00 |
10,00 |
0 |
2 |
2,50 |
7,50 |
10 |
3 |
3,75 |
6,25 |
15 |
4 |
5,00 |
5,00 |
20 |
5 |
7,50 |
2,50 |
30 |
6 |
10,00 |
0,00 |
40 |
Построение градуировочного графика зависимости величины оптической плотности от концентрации фталоцианина меди проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
Концентрацию фталоцианина меди в воздухе () вычисляют по формуле:
мг/м,
где - количество фталоцианина меди, найденное в растворе по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986