МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЫЛИ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ
И НИКОТИНАМИДА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2238-80
|
|
|
|
|
М.м. 123,12 |
Никотиновая кислота - бесцветные иглы с Т.пл. 234-237 °С, возгоняется, растворима в горячей воде, при комнатной температуре растворимость в воде ограничена.
|
|
|
|
|
М.м. 122,12 |
Никотинамид, амид никотиновой кислоты, витамин РР.
I. Общая часть
1. Определение основано на избирательной ультрафиолетовой абсорбции никотиновой кислотой и никотинамидом при длине волны 262 нм в солянокислой среде.
2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения 0,5 мг/м
(расчетный).
4. Погрешность определения ±7%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-10 мг/м.
6. Определению не мешают 
-пиколин, аммиак и соляная кислота. Определению мешают вещества, абсорбирующие УФ-излучение при 262 нм. Никотиновая кислота и никотинамид совместно не выделяются в воздух рабочей зоны.
7. Предельно допустимая концентрация никотиновой кислоты и никотинамида в воздухе 1,0 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Никотиновая кислота или никотинамид, перекристаллизованные из этилового спирта.
Стандартный раствор готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл, 0,01 г никотиновой кислоты или никотинамида в 0,1 Н растворе соляной кислоты.
Соляная кислота ТУ 6-09-2540-72 в фиксаналах 0,1 н раствор.
Спирт этиловый ректификат ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
9. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-20
Фильтры бумажные, беззольные "синяя лента"
Патроны
Пробирки из бесцветного стекла
Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл
Колбы конические, ГОСТ 1770-74 емкостью 50 и 100 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
Бюксы, ГОСТ 1770-74, емкостью 15-20 мл
Воронки стеклянные, ГОСТ 1770-74
Спектрофотометр
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр AФA-BП-20, укрепленный в патроне. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 суток.
IV. Описание определения
11. Фильтр переносят в бюкс, обрабатывают 2-3 каплями этанола и заливают 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Бюксы оставляют на 1 час, периодически перемешивая их содержимое. Затем переносят в пробирки, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, растворы фильтруют через воронку с бумажным фильтром. Измеряют оптическую плотность прозрачного раствора в кварцевых кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 262 нм по сравнению с контролем.
Контролем служит раствор, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра.
Содержание никотиновой кислоты или никотинамида в анализируемой объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 15.
Таблица 15
Шкала стандартов
|
Номер стандартов |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
2,0 |
|
0,1 н раствор соляной кислоты, мл |
10,0 |
9,9 |
9,8 |
9,6 |
9,4 |
9,2 |
9,0 |
8,0 |
|
Содержание никотиновой кислоты или никотинамида, мкг |
0 |
10,0 |
20,0 |
40,0 |
60,0 |
80,0 |
100,0 |
200,0 |
Устойчивость шкалы 5-6 суток.
Концентрацию никотиновой кислоты в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество никотиновой кислоты и никотинамида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
- объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980