МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по нефелометрическому измерению концентраций алюмината бария
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР A.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4829-88
3ВаО·0,5СаО·Аl
O
М.м. 590,08
Алюминат бария представляет собой порошок белого цвета.
Плотность 4,4-4,6 г/см
. 
1650-1700 °С. Растворяется частично в уксусной кислоте.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
Алюминат бария относится ко 2-му классу опасности. Обладает общетоксическим и выраженным действием на кожу и слизистые оболочки.
ПДК алюмината бария в воздухе 0,1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия бария в уксусно-кислой среде с сернокислым аммонием и последующем нефелометрическом определении продукта реакции при 600 нм.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации бария в анализируемом растворе - 15 мкг, или 21,5 мкг - по алюминату бария.
Нижний предел измерения содержания алюмината бария в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 720 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,33 мг/м.
Измерению мешают соединения бария и стронция, растворимые в уксусной кислоте, а также алюминат свинца.
Суммарная погрешность измерения не превышает 14%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр - нефелометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
Муфельная печь.
Реактивы, растворы, материалы
Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, х.ч.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 2 н раствор.
Аммоний сернистокислый, ГОСТ 3769-78, 10%-ный раствор.
Стандартный раствор с концентрацией бария 100 мкг/мл готовят растворением 0,017 г хлористого бария в 100 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Раствор устойчив длительное время.
Фильтры АФА-ХП-20 или беззольные бумажные "Синяя лента".
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК алюмината бария следует отобрать 720 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 2.
Таблица 2
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный раствор бария, мл |
Раствор уксусной кислоты, мл |
Содержание бария в анализируемом растворе, мкг |
|
1 |
0 |
3,00 |
0 |
|
2 |
0,15 |
2,85 |
15 |
|
3 |
0,20 |
2,80 |
20 |
|
4 |
0,30 |
2,70 |
30 |
|
5 |
0,40 |
2,60 |
40 |
|
6 |
0,60 |
2,40 |
60 |
|
7 |
0,80 |
2,20 |
80 |
|
8 |
1,00 |
2,00 |
100 |
Во все пробирки приливают по 2 мл 10%-ного раствора аммония сернокислого. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре - нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бария (в мкг) в градуировочном растворе.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и осторожно озоляют в муфельной печи при 500 °С. По окончании озоления и остывания тигля остаток в тигле заливают 5 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Через 20 минут раствор отфильтровывают через бумажный фильтр. Для анализа отбирают 3 мл раствора, вносят в пробирку и приливают 2 мл 10%-ного раствора сернокислого аммония. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре - нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, сравнивая с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение концентрации бария во взятой аликвоте проводят по построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию алюмината бария "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- количество бария в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- коэффициент пересчета бария на алюминат бария, равный 1,43;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993