МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций винил-н-октилсульфона, винил-н-децилсульфона, 2-оксиэтил-н-октилсульфида,
2-оксиэтил-н-децилсульфида в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4835-88
    
    

Основные физико-химические свойства

    
Таблица 9

    
    
    В воздухе могут находиться в виде паров.
    
    ОБУВ винил-н-октилсульфона и винил-н-децилсульфона - 0,5 мг/м. 2-оксиэтил-н-октил-сульфида и 2-оксиэтил-н-децилсульфида - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в этанол.
    
    Нижний предел измерения содержания винил-н-октилсульфона и винил-н-децилсульфона - 0,05 мкг; 2-оксиэтил-н-октилсульфида, 2-оксиэтил-н-децилсульфида - 0,1 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения содержания в воздухе винил-н-октилсульфона, винил-н-децил-сульфона - 0,25 мг/м; 2-оксиэтил-н-децилсульфида, 2-оксиэтил-н-октилсульфида - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций винил-н-октилсульфона, винил-н-децилсульфона от 0,25 до 0,5 мг/м; 2-оксиэтил-н-октилсульфида, 2-октил-н-децилсульфида от 0,5 до 5 мг/м.
    
    Определению не мешают н-октилхлорид, н-децилхлорид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
    
    Колонка стеклянная длиной 2,5 м, внутренним диаметром 3 мм
    
    Аспирационное устройство
    
    Сосуды поглотительные с пористой пластинкой
    
    Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76
    
    Колбы грушевидные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл
    
    Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79
    
    Линейка измерительная ГОСТ 427-75
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Винил-н-октилсульфон
    
    Винил-н-децилсульфон
    
    2-оксиэтил-н-октилсульфид
    
    2-оксиэтил-н-децилсульфид
    
    Спирт этиловый ГОСТ 8314-77, 96%-ный
    
    Стандартный раствор N 1. Готовят растворением точной навески каждого вещества в этиловом спирте в отдельных мерных колбах. Растворы устойчивы не более 1 месяца.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 с содержанием 100 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом. Хранят в холодильнике не более 2 недель.
    
    Насадка: Хроматон N-AW (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 5% SE-30.
    
    Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, заполненных 10 мл этилового спирта, при охлаждении. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в холодильнике в течение 3 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW с 5% SE-30. Колонку кондиционируют при скорости 50 мл/мин в течение 4-5 часов. Затем подсоединяют конец к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
     Для построения градуированного графика готовят индивидуально стандартные растворы винил-н-октилсульфона и винил-н-децилсульфона с содержанием 0,01 мг/мл; 0,04 мг/мл; 0,08 мг/мл; 0,16 мг/мл; 0,32 мг/мл. При анализе 5 мкл раствора это будет соответствовать содержанию 0,05 мкг; 0,1 мкг; 0,2 мкг; 0,4 мкг; 0,8 мкг; 1,6 мкг вещества.
    
    Стандартные растворы 2-оксиэтил-н-октилсульфида и 2-оксиэтил-н-децилсульфида готовят с содержанием 0,02 мг/мл; 0,04 мг/мл; 0,08 мг/мл; 0,16 мг/мл; 0,32 мг/мл; 0,64 мг/мл. При анализе 5 мкл раствора это будет соответствовать содержанию 0,1 мкг; 0,2 мкг; 0,4 мкг; 0,8 мкг; 1,6 мкг; 3,2 мкг вещества.
    
    Построение градуировачного графика необходимо проводить по 5-6 точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации. Строят градуировачный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от количества вещества (мкг).
         

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

    
Проведение измерения

    
    Растворитель из поглотителей переносят количественно в грушевидную колбу. Смывают поглотители дважды по 2-3 мл этанола. Спирт отгоняют из грушевидной колбы с помощью ротационного вакуумного испарителя досуха при температуре бани 30-40 °С. К сухому остатку пипеткой добавляют 0,5 мл этанола, колбу закрывают пришлифованной пробкой. Пробу в количестве 5 мкл вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика и по градуировачному графику находят количество определяемого вещества (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе, мг/м, () вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, вводимый в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993