МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций дезоксипеганина
гидрохлорида в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4838-88
    
    

М.м. 244,75

         
    Дезоксипеганин гидрохлорид (2,3-триметилен-3,4-дигидрохиназолин) - белый или белый с желтым оттенком мелкокристаллический порошок, растворим в воде, малорастворим в спирте, практически нерастворим в ацетоне. 220  °С.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    Дезоксипеганин гидрохлорид по основным параметрам токсичности относится к высокоопасным соединениям (II-го класса опасности).
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия хлорсодержащего алкалоида в водной среде с солью органического красителя оранжевого Ж и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 500-560 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания дезоксипеганина гидрохлорида - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения дезоксипеганина гидрохлорида в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,%* мг/м.
_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         
    Измерению не мешают наполнители технического продукта (псоберан и строфантидин ацетат). Мешают определению аэрозоль щелочей и минеральных кислот.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
    
    Делительные воронки, ГОСТ 8613-75, вместимостью 100 мл
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Дезоксипеганин гидрохлорид, х.ч.
    
    Оранжевый Ж ТУ 6-09-4274, ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор.
    
    Хлороформ ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией дезоксипеганина гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 10 мл действующего начала препарата в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией дезоксипеганина гидрохлорида 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
    
    Срок хранения растворов 30 дней.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирирует через фильтр, укрепленный в фильтродержателе.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 10 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 суток) готовят в колбочках вместимостью 25 мл согласно таблице 13.
    
    

Таблица 13

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы прибавляют по 2 мл 0,1%-ного раствора оранжевого Ж, хорошо перемешивают, переносят в делительные воронки и дважды экстрагируют по 5 мл хлороформа. Экстракты переносят в пробирки с притертыми пробками и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 500-560 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтры с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 5 мл воды, перемешивают 5 минут, воду сливают в колбочку вместимостью 25 мл, фильтры промывают еще дважды по 5 мл воды, сливают в ту же колбочку, прибавляют по 2 мл 0,1%-ного раствора оранжевого Ж и хорошо встряхивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и дважды экстрагируют 5 мл хлороформа, энергично встряхивая, затем переносят экстракты в пробирки с притертыми пробками и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания дезоксипеганина гидрохлорида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дезоксипеганина гидрохлорида в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество дезоксипеганина гидрохлорида в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993