МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N-ЭТИЛ-N'-ЦИАНЭТИЛАНИЛИНА (ЭЦЭА) И N-АЦЕТОКСИЭТИЛ-N'-ЦИАНЭТИЛАНИЛИНА
(АОЭЦЭА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

         
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача А.И.Заиченко СССР 12.12.88 N 4780-88
    
    

              
    ЭЦЭА и АОЭЦЭА - жидкости желтого цвета со слабым запахом, термически не устойчивы ( для ЭЦЭА - 126 °С, для АОЭЦЭА - 132 °С); перегоняются без разложения в глубоком вакууме; растворяются в бензоле, толуоле, этиловом, бутиловом спиртах и в разбавленных кислотах - серной и уксусной.
    
    В воздухе находятся в виде паров и аэрозоля.
    
    Являются нервными и кровяными ядами.
    
    ПДК ЭЦЭА в воздухе - 0,1 мг/м, АОЭЦЭА - 0,6 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием в толуол.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для ЭЦЭА - 0,001 мкг, АОЭЦЭА - 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе для ЭЦЭА - 0,05 мг/м; АОЭЦЭА - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ЭЦЭА в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/м, АОЭЦЭА - от 0,25 до 5,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают N-цианэтиланилин, этиленхлоргидрин, уксусный ангидрид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Устройство для получения вакуума.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Микрошприц МШ-1М, ТУ 2.833.105, вместимостью 1 мкл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
    
    Градуированные пробирки для упаривания, ГОСТ 10515-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    N-Ацетоксиэтил-N'-цианэтиланилин, хч.
    
    N-Этил-N'-цианэтиланилин, хч.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-69, чда.
    
    Стандартные растворы N 1 ЭЦЭА и АОЭЦЭА с концентрацией каждый по 0,5 мг/мл в толуоле: точную навеску 12,5 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, приливают толуол до метки и тщательно перемешивают.
    
    Стандартные растворы N 2 с концентрацией ЭЦЭА и АОЭЦЭА 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 толуолом.
    
    Стандартные растворы устойчивы в течение недели.
    
    Хроматон N-AW-ДМСs (фракция 0,16-0,20 мм) с 5% нитрил-силикона ХЕ-60 (ЧССР).
    
    Газообразные аргон, ГОСТ 10157-79, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл толуола.
    
    Поглотительные сосуды охлаждают смесью льда с водой. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение недели в пробирках с пришлифованными пробками.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 200 °C в течение 10 часов. Затем подключают к детектору и еще кондиционируют в тех же условиях до прекращения дрейфа нулевой линии, не превышающего 5% от всей длины шкалы.
    
    Градуировочные растворы с содержанием ЭЦЭА от 1 до 30 мкг/мл и градуировочные растворы с содержанием АОЭЦЭА от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 толуолом. Растворы устойчивы при хранении в пробирках с пришлифованными пробками в течение недели.
    
    Вводят по 1 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят для каждого вещества градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Пробы из обоих поглотительных сосудов сливают в градуированную пробирку и упаривают под вакуумом с остаточным давлением 10-20 мм рт.ст. до 1 мл. Пробу раствора (1 мкл) вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ЭЦЭА или АОЭЦЭА в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества в анализируемом объеме раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988