МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 0,0-ДИМЕТИЛ-2,2-ДИХЛОРВИНИЛФОСФАТА (ДИХЛОРФОС, ДДВФ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4487-87

    
    Дихлорфос - бесцветная жидкость с Т35° при 0,05 мм рт.ст. Давление паров при 20 °С составляет 1,2·10 мм рт.ст. Летучесть при 20° - 145 мг/м. Хорошо растворим в большинстве органических растворителях. Растворимость в воде 10 г/л. В воздухе находится в виде паров.
    
    Предельно-допустимая концентрация - 0,2 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с детектором электронного захвата.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в гептан.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,0005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 2 л воздуха.)
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 5 мг/м.
    
    Измерению не мешают карбофос.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 минут.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Хроматограф типа "Газохром 1106-Э" с детектором захвата электронов.
    
    Хроматографическая колонка, стеклянная, 1 м х 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками (высотой 6-8 см, дм. 1-1,5 см).
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.
    
    Микрошприцы ШМ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    
    Дихлорфос, х.ч.
    
    Основной стандартный раствор дихлорфоса готовят растворением точной навески вещества в гептане в мерной колбе на 50 мл.
    
    Рабочие стандартные растворы с содержанием дихлорфоса от 0,1 до 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора гептаном. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике - 2-3 недели.
    
    Гептан, ТУ-6-09-4520-77, х.ч.
    
    Инертный носитель - хроматон N-AW (0,2-0,25).
    
    Неподвижная фаза - Карбовакс 1500.
    
    Газообразный азот, о.с.ч., в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    
    Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через два поглотительных сосуда Зайцева с 2 мл гептана при охлаждении до -10 -12° (измельченный лед с солью).
    
    Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
    
    При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы 2-3 недели.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 15% неподвижной фазы (Карбовакса 1500) от веса носителя. Растворителем НФ является хлороформ.
    
    Приготовленной насадкой заполняет стеклянную 1-метровую колонку и кондиционируют ее при темп. 100° в течение 10 часов.
    
    Для построения градуировочного графика снимают хроматограммы рабочих (градуировочных) растворов с концентрацией дихлорфоса от 0,1 до 5 мкг/мл. Для анализа берут микрошприцем по 5 мкл раствора и хроматографируют при следующих условиях.
    
    Температура колонки 120°.
    
    Температура испарителя 140°.
    
    Температура детектора 200°.
    
    Скорость потока азота через колонку 30 мл/мин.
    
    Скорость потока азота через детектор 60 мл/мин.
    
    Масштаб шкалы электрометра 5·10а.
    
    Скорость протяжки ленты 60 мм/ч.
    
    Время удерживания дихлорфоса 2 мин 43 с.
    
    Каждую концентрацию хроматографируют не менее 5 раз и измеряют высоту пиков. По полученным средним данным строят градуровочный график зависимости высоты пика (мм) от концентрации в растворе (мкг/мл).
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в отдельные градуированные пробирки со шлифом и доливают объем до 2 мл гептаном.
    
    Для анализа берут по 5 мкл растворов и хроматографируют при вышеуказанных условиях. Измеряют высоту пиков и по градуировочному графику находят концентрацию дихлорфоса в растворе.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация дихлорфоса, найденная по графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988