МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N,N-ДИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4492-87
    
    

    
    N,N -Диметилциклогексиламин (диметиламиноциклогексан) - бесцветная жидкость, т. кип. 160-164 °С, хорошо растворяется в спирте, эфире, не растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Токсическое действие: нервный яд, при хроническом ингаляционном отравлении умеренно опасен, хорошо проникает через кожу, обладает резко выраженным местным действием.
    
    ПДК 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

     
    Метод основан на взаимодействии диметилциклогексиламина (ДМЦГА) с бромфениловым синим и фотометрическом измерении продукта реакции, экстрагируемого хлороформом.
    
    Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения содержания ДМЦГА в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения ДМЦГА в воздухе 0,8 мг/м при отборе 3 л.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,8 до 8 мг/м.
    
    Измерению не мешают хлористый метилен, трихлорэтил-фосфат, толуилендиизоцианат.
    
    Суммарная погрешность измерения ±19%.
    
    Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75 вместимостью 10-25 мл с пришлифованными пробками.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Воронки делительные вместимостью 100 мл.
    
    Водяная баня со льдом, ТУ 64-423-73.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Соляная кислота ГОСТ 3118-77, х.ч. 0,01 н. раствор
    
    Натрий углекислый ГОСТ 199-78, х.ч. или ч.д.а. 0,2 М раствор.
    
    Уксусная кислота ГОСТ 61-75 х.ч. или ч.д.а. 0,2 М раствор.
    
    Ацетатный буферный раствор: смешивают 49 мл 0,2 М раствора уксуснокислого натрия и 51 мл 0,2 М раствора уксусной кислоты.
    
    Этиловый спирт ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Индикатор бромфеноловый синий ТУ 6-09-4530-77, ч.д.а., 0,4%-ный раствор: 0,4 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл этилового спирта и доводят до 100 мл.
    
    Хлороформ ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
    
    N,N-Диметилциклогексиламин (ДМЦГА) ТУ 6-09-10-596-76, свежеперегнанный.
    
    Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Для этого в колбу вносят 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 2-3 капли ДМЦГА, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки раствором 0,01 н. соляной кислоты. По разности между двумя взвешиваниями определяют навеску ДМЦГА и рассчитывают его содержание в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл ДМЦГА готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором 0,01 н. соляной кислоты. Раствор устойчив более 7 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 6 мл раствора 0,01 н. соляной кислоты. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение рабочего дня.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух-трех часов) ДМЦГА готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 14

Шкала градуировочных растворов

    К каждому градуировочному раствору, подготовленному в пробирке, добавляют 1 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора бромфенолового синего. Содержимое пробирок перемешивают и охлаждают 5 мин в водяной бане со льдом. Затем добавляют 5 мл хлороформа и тщательно встряхивают в течение 1-2 мин. Через 15 мин отделяют нижний хлороформный слой и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 410 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДМЦГА.
    
    Строят градуировочный график, на ось ординат наносят значения оптических плоскостей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДМЦГА (в мкг).
    
    

Проведение измерения

    
    Из поглотительного сосуда отбирают 5 мл пробы в пробирку и проводят обработку, измерение оптической плотности аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
    
    Количество ДМЦГА в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию N,N-диметилциклогексиламина в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - количество ДМЦГА, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл.
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988