МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА И ДИИЗОПРОПИЛОВОГО ЭФИРА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4509-87
    
    

Физико-химические свойства веществ

    
Таблица 30

    
    
    Изопропиловый спирт хорошо растворим в воде и органических растворителях. Диизопропиловый эфир трудно растворим в воде, но хорошо растворяется в органических растворителях.
    
    В воздухе находятся в виде паров.
    
    Оба вещества обладают наркотическими свойствами и раздражающим действием на слизистые оболочки.
    
    ПДК изопропилового спирта 10 мг/м, диизопропилового эфира 100 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения изопропилового спирта 0,005 мкг, диизопропилового эфира 0,0025 мкг в хроматографируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе изопропилового спирта 1 мг/м, диизопропилового эфира 0,5 мг/м (при вводе 5 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций изопропилового спирта от 1 до 100 мг/м, диизопропилового эфира от 0,5 до 1000 мг/м.
    
    Измерению не мешают другие низшие алифатические спирты и простые эфиры.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения 10 мин, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка из стекла (4 м х 3 мм).
    
    Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-295-72, вместимостью 50-100 мл.
    
    Шприцы медицинские типа "Рекорд", ТУ 64-1-868-80, вместиостью 1-10 мл.
    
    Бутыли стеклянные вместимостью 5-10 л.
    
    Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-73.
    
    Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
    
    Микроампулы - полые стеклянные шарообразные сосуды диаметром 10 мм с оттянутой капиллярной трубкой длиной 70-100 мм.
    
    Лампа спиртовая.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная ГОСТ 427-75.
    
    Баня водяная, ТУ 64-423-72.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-75, х.ч.
    
    Диизопропиловый эфир, ТУ 6-09-663-76, х.ч.
    
    Ацетон ГОСТ 2603-79, ч.
    
    Этиловый спирт, ТУ 6-09-1710-77, х.ч.
    
    Диатомитовый кирпич, фракция 0,25-0,28 мм.
    
    1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропан, ТУ 6-09-1704-72.
    
    Глицерин, ГОСТ 6259-75, ч.д.а.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 50-100 мл при равномерном движении поршня, предварительно промыв их 10-ти кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора пробы шприц закрывают стеклянной заглушкой с помощью резиновой трубки. Отобранные пробы устойчивы при хранении в течение 24 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
     Для заполнения хроматографической колонки использует смешанную насадку: 1) диатомитовый кирпич с 7,25% глицерина и 2) диатомитовый кирпич с 7,25% 1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропана, взятых в соотношении 35:65 по массе.
    
    При приготовлении первой насадки 25 г твердого носителя пропитывают в фарфоровой чашке раствором, содержащим 1,8 г глицерина в 50 мл этилового спирта и высушивают при постоянном перемешивании на водяной бане при температуре 70-80°.
    
    Аналогично готовят вторую насадку, пропитывая твердый носитель раствором 1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропана в ацетоне.
    
    Колонку после заполнения смешенной хроматографической насадкой с помощью вакуума и механической вибрации помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30-40 мл/мин) при 120 °С, после чего подсоединяют в детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре.
    
    Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Для градуировки детектора градуировочные паро-воздушные смеси измеряемых веществ готовят в бутылях вместимостью 5-10 л, в которые предварительно внесены стеклянные шарики.
    
    Навески компонентов в количестве от 0,5 мг до 0,01 г отбирают в микроампулы. Предварительно взвешенная микроампула вакуумизируется подогревом над спиртовкой. Затем ампулу быстро помещают в  лед, а капилляр опускают в анализируемое вещество, которое затягивается в микроампулу по капиллярной трубке за счет создавшегося вакуума. Микроампулу с веществом запаивают над спиртовкой, взвешивают и по разнице находят навеску. Готовые микроампулы с навесками компонентов помещают в бутыль, закрывают бутилкаучуковой пробкой, разбивают ампулу встряхиваем и после перемешивания оставляют на сутки при комнатной температуре.
    
    В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя вводят 5 мл градуировочной паровоздушной смеси и проводят расчет градуировочных коэффициентов. Градуировочные коэффициенты для каждого компонента находят на основании пяти параллельных измерений шести градуировочных паровоздушных смесей.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    
Проведение измерения

    
    Из пробоотборного шприца отбирают 5 мл исследуемого воздуха в малый медицинский стеклянный шприц и вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    
    

Расчет концентрации

    
    Расчет градуировочного коэффициента проводят по формуле:
    

,

где - градуировочный коэффициент, мг/см;
    
     - концентрация вещества в градуировочной паровоздушной смеси, мг/мл;
    
     - объем паровоздушной смеси, взятый для анализа, мл;
    
     - площадь пика компонента в паро-воздушной смеси, см;
    
    Площадь пика получают, умножая высоту пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
    
    Концентрацию каждого компонента в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - площадь пика измеряемого компоненте в анализируемой пробе воздуха, см;
    
     - градуировочный коэффициент, мг/см;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, мл.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988