МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1612-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором.
    
    2. Предел обнаружения бериллия 1,5·10 мкг.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,0005 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению не мешают: медь, алюминий, железо, никель, кобальт.
    
    5. Предельно допустимая концентрация бериллия в воздухе 0,001 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Бериллий сернокислый, 4-водный, МРТУ 6-09-2156-65.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием бериллия 100 мкг/мл готовят растворением 0,1966 г сернокислого бериллия в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Из стандартного раствора N 1 соответствующим разбавлением водой готовят рабочие стандартные растворы с содержанием бериллия 0,2, 0,1, 0,05 и 0,025 мкг/мл.
    
    Газообразный азот в баллоне с редуктором.
    
    Твердый носитель: целит 545, фракция 0,2-0,3 мм.
    
    Жидкая фаза: силиконовая жидкость SE-30.
    
    Трифторацетилацетон, температура кипения 106-107°, 0,005М бензольный раствор.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-68.
    
    Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 1М раствор.
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,01М раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, раствор 1:1.
    
    Калий фтористый кислый, ГОСТ 10067-62.
    
    Хлороформ, ГОСТ 215-74.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с электронно-захватным детектором.
    
    Стеклянные хроматографические колонки (42х0,35).
    
    Аспирационное устройство.
    
    Патрон для фильтров (см. рис.1 и 2).
    
    Муфельная печь.
    
    Прибор для встряхивания жидкостей.
    
    Микрошприц, емкостью 1 мкл.
    
    Делительные воронки, емкостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Чашки фарфоровые.
    
    Бюксы стеклянные.
    
    Водная баня.
    
    Секундомер.
    
    Линейка измерительная.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Силиконовую жидкость SE-30 в количестве 2% от массы носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят взвешенный твердый носитель-целит 545 (фракция 0,2-0,3 мм). Перемешивают до полного улетучивания растворителя и в течение 1 ч сорбент выдерживают в сушильном шкафу при 105-110 °С. Заполняют колонку, помещают в термостат и продувают током азота в течение 12-14 ч при температуре 140 °С. Затем проводят "тренировку" колонки.
    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и промывают 6 мл 5%-ного раствора соляной кислоты. Полученный раствор выпаривают на водяной бане досуха. Затем сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды.
    
    Полученный водный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл бензольного раствора 0,005М трифторацетилацетона и 2 мл 1М раствора ацетата натрия. Экстрагируют в течение 1 ч на приборе для встряхивания жидкостей.
    
    Затем отделяют бензольный слой, промывают его 2 мл 0,01М раствора едкого натра в течение 15 с. Щелочной водный слой немедленно отделяется, а бензольный экстракт переносят в бюкс и вводят через испаритель в хроматографическую колонку микрошприцем в количестве 0,6 мкл.
    
    Прибор предварительно выводят на режим согласно Инструкции.
    
    При анализе нерастворимой окиси бериллия для перевода бериллия в растворимое состояние пробу сплавляют с 0,5 г бифторида калия в муфельной печи при =900 °С. По охлаждении приливают 2 мл серной кислоты (1:1) и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения серного ангидрида. Остаток растворяют в 6 мл 5%-ного раствора соляной кислоты. Полученный раствор выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Далее проводят анализ как описано выше.
    

Условия анализа

    
    Насадка - 2% силиконовой жидкости SE-30 от массы целита 545 (фракция 0,2-0,3 мм).
    
    Длина колонки - 42 см.
    
    Диаметр колонки - 0,35 см.
    
    Температура колонки - 100°.
    
    Температура детектора - 150°.
    
    Температура испарителя - 160°.
    
    Скорость потока газа-носителя - 60 мл/мин.
    
    Скорость бумажной ленты - 10 мм/мин.
    
    Объем вводимой пробы - 0,6 мкл.
    
    Время удерживания трифторацетилацетоната бериллия 45 с.
    
    Калибровка прибора проводится по стандартным растворам трифторацетилацетоната бериллия, приготовленным из стандартных растворов сернокислого бериллия.
    
    Для получения трифторацетилацетоната бериллия в делительные воронки вносят по 2 мл из каждого рабочего стандартного раствора, добавляют по 2 мл бензольного раствора 0,005М трифторацетилацетона и по 2 мл 1М раствора ацетата натрия.
    
    Экстрагируют в течение 1 ч на приборе для встряхивания жидкостей. Затем отделяют бензольный слой и промывают его 2 мл 0,01М раствора едкого натра в течение 15 с.
    
    Водный слой немедленно отделяют, а бензольный экстракт переносят в бюкс  и вводят через испаритель в хроматографическую колонку микрошприцем в количестве 0,6 мкл.
    
    Калибровочный график строят по зависимости: площадь пика (см) - количество вещества (10 мкг).
    
    Концентрацию бериллия () в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

где - количество бериллия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981