МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИХЛОРФЕНОЛЯТА МЕДИ
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1629-77
I. Общая часть
1. Определение основано на отщеплении иона меди при действии кислоты на трихлорфенолят меди и последующем фотометрическом определении меди с диэтилдитиокарбаматом натрия.
2. Предел обнаружения 1 мкг меди в анализируемом объеме раствора, что соответствует 7,2 мкг трихлорфенолята меди.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,006 мг/м (расчетная).
4. Определению не мешают цинк, железо, свинец, марганец, никель.
5. Предельно допустимая концентрация трихлорфенолята меди в воздухе 0,1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Медь сернокислая 5-водная, ГОСТ 4165-68, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл меди готовят растворением 0,0393 г сернокислой меди в 100 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл меди готовят путем разбавления раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы 2 недели.
Диэтилдитиокарбамат натрия, ГОСТ 8864-58, 0,1%-ный раствор.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 5%-ный раствор.
Фильтры АФА-ВП-20.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Колбы черные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Воронки химические.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр переносят в химический стакан и дважды обрабатывают по 5 мл горячим 5%-ным раствором серной кислоты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют общий объем. Для анализа берут по 5 мл раствора проб в колориметрические пробирки, приливают по 3 мл 5%-ного раствора аммиака, по 2 мл 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см с синим светофильтром. В контрольную кювету наливают раствор, приготовленный в аналогичных условиях. Содержание меди в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл.18.
Таблица 18
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Серная кислота, 5%-ный раствор, мл |
Содержание меди, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
1,0 |
3 |
0,2 |
4,8 |
2,0 |
4 |
0,3 |
4,7 |
3,0 |
5 |
0,4 |
4,6 |
4,0 |
6 |
0,5 |
4,5 |
5,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят одновременно с пробами в колориметрических пробирках.
Концентрацию трихлорфенолята меди в мг/м воздуха
вычисляют по формуле:
,
где - количество меди, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
7,2 - коэффициент для пересчета меди на трихлорфенолят меди.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981