Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200042732.htm


    
    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИХЛОРФЕНОЛЯТА МЕДИ
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1629-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на отщеплении иона меди при действии кислоты на трихлорфенолят меди и последующем фотометрическом определении меди с диэтилдитиокарбаматом натрия.
    
    2. Предел обнаружения 1 мкг меди в анализируемом объеме раствора, что соответствует 7,2 мкг трихлорфенолята меди.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,006 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению не мешают цинк, железо, свинец, марганец, никель.
    
    5. Предельно допустимая концентрация трихлорфенолята меди в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Медь сернокислая 5-водная, ГОСТ 4165-68, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл меди готовят растворением 0,0393 г сернокислой меди в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл меди готовят путем разбавления раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы 2 недели.
    
    Диэтилдитиокарбамат натрия, ГОСТ 8864-58, 0,1%-ный раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 5%-ный раствор.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Колбы черные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Воронки химические.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Фильтр переносят в химический стакан и дважды обрабатывают по 5 мл горячим 5%-ным раствором серной кислоты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют общий объем. Для анализа берут по 5 мл раствора проб в колориметрические пробирки, приливают по 3 мл 5%-ного раствора аммиака, по 2 мл 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см с синим светофильтром. В контрольную кювету наливают раствор, приготовленный в аналогичных условиях. Содержание меди в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл.18.
    
    

Таблица 18

    
Шкала стандартов

    

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Серная кислота, 5%-ный раствор, мл

Содержание меди, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

1,0

3

0,2

4,8

2,0

4

0,3

4,7

3,0

5

0,4

4,6

4,0

6

0,5

4,5

5,0

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят одновременно с пробами в колориметрических пробирках.
    
    Концентрацию трихлорфенолята меди в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество меди, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    7,2 - коэффициент для пересчета меди на трихлорфенолят меди.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981