МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ГЕКСАМЕТИЛЕНДИИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1654-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на взаимодействии гексаметилендиизоцианата с ароматическими аминами и нитритом натрия с образованием окрашенного в желто-коричневый цвет продукта реакции.
    
    2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,025 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению мешает фосген. Не мешают уксусная и минеральная кислоты при содержании до 1 мкг в пробе, гексаметилендиамин, хлорбензол и перекись бензоила.
    
    5. Предельно допустимая концентрация гексаметилендиизоцианата в воздухе 0,05 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Гексаметилендиизоцианат.
    
    Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом. В мерную колбу вносят 15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, вносят 2 капли гексаметилендиизоцианата, вновь взвешивают и доливают 0,01 н. раствором соляной кислоты до метки. Раствор устойчив 3 мес.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят в день анализа соответствующим разбавлением 0,01 н. раствором соляной кислоты стандартного раствора N 1.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. раствор.
    
    Норсульфазол (2--аминобензолсульфамидотиаро), натриевая соль, 4%-ный водный раствор, устойчив в течение 2 мес.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 20%-ный раствор. Хранится в склянке из темного стекла.
    
    Натрий серноватистокислый, 5-водный, ГОСТ 4215-66, 0,1 н. раствор.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой (см. рис.3).
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.
    
    Песочные часы.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Спектрофотометр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор, содержащий 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают 0,8 мл норсульфазола, перемешивают, приливают по 2,5 мл нитрата натрия, перемешивают и через 1 мин (по песочным часам) добавляют 1 мл тиосульфата. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 465 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание гексаметилендиизоцианата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.51.
    
    

Таблица 51

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
    
    Концентрацию гексаметилендиизоцианата в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для определения, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981