МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСОГЕНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1655-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на разложении гексогена щелочью в ацетоновом растворе и последующей реакции нитритов с реактивом Грисса-Илосвая.
    
    2. Предел обнаружения 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,3 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению мешают нитриты. Окислы азота не улавливаются в рекомендуемых условиях отбора проб. Уротропин определению не мешает.
    
    5. Предельно допустимая концентрация гексогена в воздухе 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Гексоген, х.ч. перекристаллизованный.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г гексогена в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71, перегнанный.
    
    Кали едкое, ч.д.а., ГОСТ 4203-48, 5%-ный раствор.
    
    Уксусная кислота, ч.д.а., ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.
    
    Сульфаниловая кислота, ч.д.а., ГОСТ 5821-69.
    
    Растворяют 0,5 г кислоты в 150 мл 10%-ной уксусной кислоты. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
    
    -Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-59. 0,2 г -нафтиламина кипятят 2-3 мин с 20 мл дистиллированной воды. Сливают бесцветный раствор с образовавшегося фиолетового осадка и доводят раствор до 150 мл 10%-ной уксусной кислотой. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Дистиллированная вода и реактивы не должны давать положительной реакции на нитрит-ион.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Воронки со стеклянными пористыми фильтрами N 1 или N 2.
    
    Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
    
    Воздушные холодильники.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Термометр на 100°.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через воронку со стеклянным пористым фильтром. При определении паров гексогена воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл ацетона. Поглотительные приборы следует поместить в ванну с охлаждающей смесью. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Гексоген смывают с воронки тремя порциями ацетона по 2 мл, в колориметрическую пробирку вносят 2 мл пробы. Из каждого поглотительного прибора также 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Приливают по 0,5 мл раствора щелочи и нагревают 5 мин на водяной бане при температуре 80° в пробирках с воздушными холодильниками. После охлаждения добавляют по 1,5 мл 10%-ной уксусной кислоты, по 0,1 мл раствора сульфаниловой кислоты и -нафтиламина, растворы перемешивают и через 5-10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 520 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание гексогена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.52.
    
    

Таблица 52

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
    
    Концентрацию гексогена в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество гексогена, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981