МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СУММАРНОЕ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИКЕТЕНА
И КЕТЕНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1658-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на реакции кетена и дикетена с резорцином в серной кислоте с образованием продукта реакции, люминесцирующего при облучении ультрафиолетовым светом.
    
    2. Предел обнаружения 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению не мешают ацетон до 0,17 мг, ацетилен, метан, этилен, окись и двуокись углерода, уксусная кислота и уксусный ангидрид до 0,07 мг.
    
    5. Предельно допустимая концентрация дикетена и кетена в воздухе не установлена.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Дикетен и кетен, перегнанные и стабилизированные сернокислым цинком, из расчета 1 г ZnSO на 100 мл дикетена и кетена.
    
    Перегонка дикетена и кетена проводится при остаточном давлении не более 100 мм рт.ст. при температуре 105-107 °С. Для перегонки берут 150 мл технического дикетена и кетена. Первые отгоны - 50 мл не используются. Для стандартного раствора отбирают второй отгон в количестве 50 мл.
    
    Стандартный раствор N 1 для дикетена и кетена, свежеприготовленный. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2 капли дикетена или кетена и взвешивают вторично. По разности между второй и первой массой определяют навеску дикетена или кетена и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 10 мл вводят 0,2 мл стандартного раствора N 1, доводят до метки серной кислотой 8:2. Рассчитывают содержание дикетена или кетена в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 3, содержащий 2 мкг/мл дикетена или кетена, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 2 серной кислотой 8:2. Срок хранения стандартного раствора N 3 в холодильнике не более 5 суток.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,84, разбавленная 8:2.
    
    Резорцин, ГОСТ 9945-62, 1%-ный водный раствор. Срок хранения 1-2 мес. в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Полежаева (см. рис.12).
    
    Пробирки плоскодонные из бесцветного стекла (нелюминесцирующего) высотой 100 мм, внутренним диаметром 5-7 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Установка для люминесцентного анализа.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор, содержащий 1 мл серной кислоты 8:2. Для анализа достаточно отобрать 1 л воздуха.
    
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Перед анализом за 15 мин до облучения ультрафиолетовым светом в поглотительный прибор вводят 0,1 мл 1%-ного водного раствора резорцина. Содержимое поглотительного прибора тщательно перемешивают и сливают в пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.55.
    
    

Таблица 55

    
Шкала стандартов

    
    
    Пробирки шкалы обрабатывают аналогично и одновременно с пробами. Интенсивность свечения пробы сравнивают со шкалой стандартов.
    
    Шкалой стандартов можно пользоваться в течение 3-4 ч.
    
    Концентрацию дикетена и кетена в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество дикетена (кетена), найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981