МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИНИТРОРОДАНБЕНЗОЛА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1662-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании динитрофенилтиофенолята при гидролизе динитророданбензола.
2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,7 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают другие ароматические полинитросоединения.
5. Предельно допустимая концентрация динитророданбензола в воздухе 2 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Динитророданбензол.
Стандартный раствор N 1 с содержанием динитророданбензола 100 мкг/мл: 0,01 г динитророданбензола растворяют в мерной колбе в 100 мл ацетона.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл динитророданбензола, готовят путем разбавления ацетоном раствора N 1 в 10 раз. Раствор готовят перед употреблением.
Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 10%-ный раствор.
Ацетон, ГОСТ 2603-71.
Фильтры бумажные.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Бюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Баня водяная.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 3 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК динитророданбензола достаточно отобрать 4-5 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр переносят в стакан и небольшими порциями обрабатывают его 10 мл ацетона. После каждой обработки жидкость сливают. В колориметрическую пробирку вносят 3 мл пробы, приливают 1 мл 10%-ного раствора едкого кали, взбалтывают и через 15 мин растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм, используя синий светофильтр по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание динитророданбензола в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.58.
Таблица 58
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Ацетон, мл |
Содержание динитророданбензола, мкг |
|
1 |
0 |
3,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
2,9 |
1,0 |
|
3 |
0,2 |
2,8 |
2,0 |
|
4 |
0,4 |
2,6 |
4,0 |
|
5 |
0,6 |
2,4 |
6,0 |
|
6 |
0,8 |
2,2 |
8,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и при визуальном определении, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию динитророданбензола в воздухе 
в мг/м вычисляют по формуле:
,
где 
- количество динитророданбензола, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981