МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КСИЛИДИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1672-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании азокрасителя при реакции сочетания ксилидина с 
-нитрофенилдиазонием.
2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают другие первичные амины.
5. Предельно допустимая концентрация ксилидина в воздухе 3 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Ксилидин, МРТУ 6-09-3090-66, перегнанный при температуре 213,5 °С.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл поглотительного раствора и взвешивают, добавляют 1-2 капли ксилидина и вторично взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки поглотительным раствором и рассчитывают количество ксилидина в 1 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл ксилидина готовят соответствующим разведением раствора N 1 поглотительным раствором.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 1%- и 10%-ный растворы.
Поглотительный раствор: этиловый спирт, подкисленный 10%-ным раствором серной кислоты (на 100 мл спирта 20 мл 10%-ной серной кислоты).
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.
-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1%-ный раствор - 0,1 г растворяют в 100 мл 1%-ного раствора серной кислоты при нагревании.
-Нитрофенилдиазоний готовят непосредственно перед анализом следующим образом: к 5 мл 0,1%-ного раствора -нитроанилина прибавляют при охлаждении 0,5 мл раствора нитрита натрия и взбалтывают, через 2-3 мин после обесцвечивания раствора он пригоден к употреблению.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или 2 (см. рис.3).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с минимальным делением 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл поглотительного раствора. Поглотительные приборы охлаждают. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
IV. Описание определения
9. 1 и 5 мл пробы из первого поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки и добавляют 0,5 мл -нитрофенилдиазония. Через 20 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 480-500 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание ксилидина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.69.
Таблица 69
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Поглотительный раствор, мл |
Содержание ксилидина, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
1,0 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
2,0 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
4,0 |
|
5 |
0,6 |
4,4 |
6,0 |
|
6 |
0,8 |
4,2 |
8,0 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию ксилидина в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество ксилидина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981