МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА
АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1675-77
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на омылении метилового эфира акриловой кислоты в щелочной среде до акриловой кислоты и метилового спирта, окислении последнего до формальдегида и дальнейшем фотометрическом определении по реакции с хромотроповой кислотой.
    
    2. Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 1,4 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению мешают метиловый спирт, формальдегид и другие сложные эфиры, образующие при омылении метиловый спирт.
    
    5. Предельно допустимая концентрация метилового эфира акриловой кислоты в воздухе 20 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Метиловый эфир акриловой кислоты, ТУ 8-П-145-68, ч.
    
    Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10-15 мл 2,5%-ного раствора едкого натра и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 1-2 капли метилового эфира акриловой кислоты, взвешивают вторично и доводят до метки 2,5%-ным раствором едкого натра. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску метилового эфира акриловой кислоты и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
    
    Соответствующим разбавлением 2,5%-ным раствором едкого натра готовят стандартный раствор N 2 с содержанием 50 мкг/мл.
    
    Раствор устойчив в течение одной недели.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная и разбавленная 1:1.
    
    Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-65, ч., 2%-ный раствор.
    
    Натрий сернистокислый, безводный, ч.д.а., ГОСТ 195-66, 30%-ный раствор.
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-66, ч., 2,5%-ный раствор.
    
    7. Применяемая посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис.9).
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Водяная баня.
    
    Термометр химический, ГОСТ 215-41, на 100°.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 0,25 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 2,5%-ного раствора едкого натра. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе. 1 и 3 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы с 1 мл доводят 2,5%-ным раствором едкого натра до 3 мл. Затем прибавляют по 0,5 мл раствора серной кислоты (1:1), по 0,1 мл 2%-ного раствора перманганата калия и перемешивают. Через 5 мин вводят по каплям 30%-ньй раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата, затем 3 мл раствора хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок осторожно перемешивают (сильное разогревание) и погружают на 15 мин в кипящую водяную баню.
    
    По охлаждении растворов измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 570 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем. Содержание метилакрилата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.72.
    
    

Таблица 72

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят одновременно с пробами в колориметрических пробирках.
    
    Концентрацию метилового эфира акриловой кислоты в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

где - количество метилакрилата, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981