МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛПРОПИЛКЕТОНА
И МЕТИЛГЕКСИЛКЕТОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1677-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия метилпропилкетона и метилгексилкетона с -динитробензолом в щелочной среде.
2. Предел обнаружения 50 мкг кетона в анализируемом объеме пробы.
3. Предел обнаружения в воздухе 100 мг/м (расчетная).
4. Определению не мешает ацетон до 0,2 мг в пробе.
5. Предельно допустимая концентрация метилпропилкетона и метилгексилкетона в воздухе 200 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Метилпропилкетон, МРТУ 6-09-5202-68.
Метилгексилкетон, МРТУ 6-09-2681-65.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25-50 мл наливают 10 мл спирта, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1-2 капли кетона и взвешивают вторично. Объем раствора доводят спиртом до метки.
По разности двух взвешиваний определяют навеску и высчитывают содержание кетона в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 200 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением спиртом стандартного раствора N 1.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
-Динитробензол, МРТУ 6-09-682-63, 1%-ный спиртовой раствор.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор, готовят перед употреблением на свежепрокипяченной воде.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, из бесцветного стекла, высота 120 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл спирта. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л исследуемого воздуха.
IV. Описание определения
9. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Для этого 2 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.74.
Таблица 74
Шкала стандартов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Спирт этиловый, мл |
Содержание кетона, мкг |
1 |
0 |
2,0 |
0 |
2 |
0,25 |
1,75 |
50,0 |
3 |
0,5 |
1,5 |
100,0 |
4 |
0,75 |
1,25 |
150,0 |
5 |
1,0 |
1,0 |
200,0 |
6 |
1,25 |
0,75 |
250,0 |
7 |
1,50 |
0,5 |
300,0 |
8 |
1,75 |
0,25 |
350,0 |
Затем во все пробирки проб и шкалы добавляют по 1 мл раствора -динитробензола и 0,5 мл раствора едкого натра. Пробирки помещают в водяную баню и нагревают в течение 5 мин при температуре 50 °С. По истечении 15 мин интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой стандартов.
Концентрацию кетона в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где - количество кетона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981