МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СИЛЬВАНА (2-МЕТИЛФУРАНА)
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1687-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенных продуктов осмоления при взаимодействии сильвана с серной кислотой.
2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м
(расчетная).
4. Фуран и его производные, многоатомные фенолы мешают определению.
5. Предельно допустимая концентрация сильвана в воздухе 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Сильван, МРТУ 6-09-2250-65, перегнанный при 64-65°, хранят в запаянной ампуле в темном месте. Потемневший продукт вновь перегоняют.
Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 3-4 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем добавляют 4-5 капель сильвана и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием показывает навеску сильвана. Содержимое колбы доводят до метки уксусной кислотой, закрывают пробкой и перемешивают. Зная объем колбы и навеску сильвана, рассчитывают содержание сильвана в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 50 мкг/мл сильвана, готовят в день анализа соответствующим разбавлением раствора N 1 уксусной кислотой.
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор, содержащий 6 мл уксусной кислоты. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Из поглотительного прибора 1 и 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы с 1 мл доливают до 5 мл уксусной кислотой. В пробирки прибавляют по 0,6 мл серной кислоты, взбалтывают и через 2 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание сильвана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.87.
Таблица 87
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Уксусная кислота, мл |
Содержание сильвана, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
5 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
10 |
|
4 |
0,5 |
4,5 |
25 |
|
5 |
1 |
4 |
50 |
|
6 |
1,5 |
3,5 |
75 |
|
7 |
2 |
3 |
100 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию сильвана в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество сильвана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981