МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИНИТРОТОЛУОЛА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1693а-77
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции тринитротолуола со щелочью в спиртовом или ацетоновом растворе и фотометрировании окрашенных в красный цвет растворов.
2. Предел обнаружения 1 мкг тринитротолуола в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают другие полинитросоединения.
5. Предельно допустимая концентрация тринитротолуола в воздухе 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Тринитротолуол.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг тринитротолуола в ацетоне или этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.
Раствор пригоден к употреблению в течение месяца при условии хранения в склянке темного стекла с пришлифованной пробкой.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 соответствующим растворителем.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1%-ный раствор.
Фильтры АФА-ВП-20 или беззольные фильтры (синяя лента).
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Стаканы химические ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Палочки стеклянные.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 50 мл.
Колбы конические вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с пришлифованной пробкой.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр с пробой переносят в стакан и заливают 10 мл спирта (фильтры АФА) или ацетона (бумажные фильтры), тщательно отмывают фильтр с помощью стеклянной палочки. Раствор сливают в пробирки, 3 мл пробы вносят в пробирку, добавляют 0,2 мл 1%-ного раствора едкого натра, перемешивают и фотометрируют при 530 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробе.
Содержание тринитротолуола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.93.
Таблица 93
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Спирт или ацетон, мл |
Едкий натр, 1%-ный раствор, мл |
Содержание тринитротолуола, мкг |
|
1 |
0 |
3,0 |
0,2 |
0 |
|
2 |
0,1 |
2,9 |
0,2 |
1 |
|
3 |
0,2 |
2,8 |
0,2 |
2 |
|
4 |
0,4 |
2,6 |
0,2 |
4 |
|
5 |
0,6 |
2,4 |
0,2 |
6 |
|
6 |
0,8 |
2,2 |
0,2 |
8 |
|
7 |
1,0 |
2,0 |
0,2 |
10 |
|
8 |
1,5 |
1,5 |
0,2 |
15 |
|
9 |
2,0 |
1,0 |
0,2 |
20 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность растворов и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Стандартная шкала устойчива в течение 1 ч.
Концентрацию тринитротолуола в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество тринитротолуола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981