МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО БЕНЗИЛА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1703-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенного продукта реакции при взаимодействии хлористого бензила с хинолином.
2. Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/м
(расчетная).
4. Мешающее влияние хлора устраняется при отборе проб воздуха.
5. Предельно допустимая концентрация хлористого бензила в воздухе 0,5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Хлористый бензил, температура кипения 179,4 °С.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 10 мл вносят 5 мл хинолина и взвешивают. Добавляют 1-2 капли хлористого бензила и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки хинолином. По разности между второй и первой массой определяют навеску хлористого бензила и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл хлористого бензила готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хинолином. Раствор пригоден к употреблению в течение дня.
Хинолин, МРТУ 6-09-6238-69, бесцветный, дважды перегнанный. Хинолин сушат карбонатом калия в течение 1 ч (на 200 г хинолина берут 10 г карбоната калия). Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой, сохраняется в течение 2 мес.
Калий углекислый, ГОСТ 4221-65.
Вата, ГОСТ 5556-50, пропитанная 10%-ным раствором йодистого калия и высушенная при температуре не выше 100 °С. Сохраняют в склянках с притертыми пробками.
Вата, пропитанная 10%-ным раствором серноватистокислого натрия.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.
Натрий серноватистокислый, ГОСТ 4215-66, 10%-ный раствор.
Натрий сернокислый, ГОСТ 4171-66.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Микропоглотительные приборы Полежаева (см. рис.12).
Пробирки колориметрические, круглодонные с притертыми пробками из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Термометр на 100-300°.
Баня сернокислотная.
Прибор для перегонки.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 микропоглотительных прибора с 3 мл хинолина в каждом. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 12 л воздуха. Если в воздухе находится хлор, то перед микропоглотительными приборами помещают стеклянную трубку длиной 100 мм с внутренним диаметром 6 мм, наполненную ватой, пропитанной 10%-ным раствором йодистого калия и 10%-ным раствором серноватистокислого натрия.
IV. Описание определения
9. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Пробирки помещают на 3 мин в сернокислотную баню с температурой 238 °С (к 100 мл концентрированной серной кислоты добавляют 50 г сернокислого натрия). По охлаждении сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов. Шкалу стандартов готовят согласно табл.107.
Таблица 107
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Хинолин, мл |
Содержание хлористого бензила, мкг |
|
1 |
0 |
2,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
1,8 |
2 |
|
3 |
0,4 |
1,6 |
4 |
|
4 |
0,6 |
1,4 |
6 |
|
5 |
0,8 |
1,2 |
8 |
|
6 |
1,0 |
1,0 |
10 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию хлористого бензила в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981