МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ЦИКЛОГЕКСАНОНА И ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1704-77
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции сочетания циклогексанона и циклогексаноноксима с солью диазония АШ-кислоты с образованием азокрасителя. В одной половине пробы определяют суммарное содержание циклогексанона и циклогексаноноксима, с предварительным деоксимированием последнего в кислой среде до циклогексанона. В другой половине пробы определяют только циклогексанон с добавлением метанола и мочевины, препятствующих процессу деоксимирования циклогексаноноксима. По разности между первым и вторым определением находят содержание циклогексаноноксима.
2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 1,25 мг/м
(расчетная).
4. Спирты и фенолы не мешают определению. Другие кетоны в десятикратном количестве мешают определению.
5. Предельно допустимые концентрации циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе 10 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Циклогексанон, МРТУ 6-09-2321-65. Температура кипения 155-156°.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Вносят 2-3 капли циклогексанона и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки водой. По разности между вторым и первым взвешиванием определяют навеску циклогексанона и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор хранят в темном месте. Устойчив в течение 1 мес.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1. Раствор устойчив в течение нескольких дней.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 25%-ный раствор.
Натрий сернистокислый пиро (метабисульфит натрия), ГОСТ 10575-63, 1%-ный раствор.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 0,05 н. раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 20%-ный раствор.
Метанол, ГОСТ 6995-67.
Тиомочевина, ГОСТ 6344-52, 5%-ный раствор.
АШ-кислота (мононатриевая соль), МРТУ 6-09-803-63, 0,25%-ный раствор в 0,05 н. растворе серной кислоты, свежеприготовленный.
Раствор соли диазония АШ-кислоты. Готовят путем смешивания 2%-ного раствора азотистокислого натрия и 0,25%-ного раствора мононатриевой соли АШ-кислоты в отношении 1:1.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
Пробирки колориметрические с притертыми пробками из бесцветного стекла с плоским дном, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих 10 мл воды в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
IV. Описание определения
а. Суммарное определение циклогексанона и циклогексаноноксима.
В колориметрические пробирки отмеривают по 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора. Приливают по 0,5 мл растворов азотистокислого натрия и соляной кислоты. Встряхивают и через 2-3 мин вводят по 0,5 мл растворов метабисульфита натрия, едкого натра и соли диазония АШ-кислоты. Перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при 533 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Суммарное содержание циклогексанона и циклогексаноноксима в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.108.
Таблица 108
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор циклогексанона N 2, мл |
Вода, мл |
Содержание циклогексанона, мкг |
|
1 |
0 |
2 |
0 |
|
2 |
0,05 |
1,95 |
0,5 |
|
3 |
0,1 |
1,9 |
1 |
|
4 |
0,2 |
1,8 |
2 |
|
5 |
0,4 |
1,6 |
4 |
|
6 |
0,6 |
1,4 |
6 |
|
7 |
0,8 |
1,2 |
8 |
|
8 |
1,0 |
1,0 |
10 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение нескольких дней.
б. Определение циклогексанона.
Из каждого поглотительного прибора берут в колориметрические пробирки по 2 мл пробы. Затем прибавляют по 5 мл метилового спирта и по 1 мл раствора тиомочевины. Перемешивают, добавляют по 0,5 мл растворов азотистокислого натра и соляной кислоты. Встряхивают и через 2-3 мин вводят по 0,5 мл растворов метабисульфита натрия, едкого натра и соли диазония АШ-кислоты. Перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 533 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание циклогексанона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл.108.
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение нескольких дней.
Содержание циклогексанона в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество циклогексанона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Содержание циклогексаноноксима в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
,
где - суммарное количество циклогексанона и циклогексаноноксима, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- количество циклогексанона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
1,15 - коэффициент пересчета циклогексанона на циклогексаноноксим;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981