МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1705-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на реакции взаимодействия четыреххлористого углерода с пиридином в щелочной среде.
    
    2. Предел обнаружения 25 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 10 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению мешают хлор и хлористый водород в концентрациях свыше 150 мг/м.
    
    5. Предельно допустимая концентрация четыреххлористого углерода в воздухе 20 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Пиридин, ГОСТ 2747-67, свежеперегнанный.
    
    Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20292-74.
    
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 5 мл пиридина и взвешивают, добавляют 1-2 капли четыреххлористого углерода и взвешивают вторично. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают концентрацию четыреххлористого углерода в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 10 дней, хранят в стеклянной посуде в темном месте.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 50 мкг/мл четыреххлористого углерода готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 пиридином.
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор.
    
    7. Применяемая посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
    
    

Ill. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 мл пиридина, при охлаждении. Для улавливания паров пиридина во время отбора пробы к поглотительному прибору присоединяют еще один поглотитель с 5%-ным раствором соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 3 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Из поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,2 мл 0,1 н. раствора едкого натра, перемешивают, пробирку закрывают пробкой и ставят на 15 мин в кипящую водяную баню. Затем приливают 2,5 мл дистиллированной воды, перемешивают и быстро охлаждают до 20 °С. Фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 525 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание четыреххлористого углерода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
    
    Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.109.
    
    

Таблица 109

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
    
    Концентрацию четыреххлористого углерода в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество четыреххлористого углерода, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981