МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5087-89
    
    

    
    Формиат аммония - твердое кристаллическое вещество, Тпл.116 °С, хорошо растворим в воде, спирте, разбавленной серной кислоте, плохо - в бензоле.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Формиат аммония относится к малотоксичным веществам (IV класс опасности). Кумулятивными свойствами не обладает, однако при длительном поступлении может вызвать хроническую интоксикацию.
    
    ОБУВ - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия формиата аммония с реактивом несслера и последующим фотометрическим измерением раствора при 530 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры и поглотительные сосуды, содержащие 0,01 н раствор серной кислоты.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 90 мг/м.
    
    Измерению мешают соли, содержащие ионы аммония и магния.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    
    Спектрофотометр;
    
    аспирационное устройство;
    
    фильтры "синяя лента";
    
    фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;
    
    поглотительные сосуды с пористой пластинкой;
    
    пипетки вместимостью 0,1; 1; 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74;
    
    пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10-15 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336;
    
    посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Формиат аммония, чда;
    
    реактив Несслера, ТУ 6-09-2089-77;
    
    серная кислота (ГОСТ 4204-77) 10% и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,01 н раствора используется дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей. Для этого к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10% раствора НSO. Воду перегоняют, первые 100-200 мл отгона отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера;
    
    стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 0,01 н растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 15 дней;
    
    стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 7 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром и 2-х последовательно соединенных с ним поглотительных сосудов, содержащих по 6 мл 0,01 н раствора серной кислоты.
    
    Для определения содержания аэрозоля анализируют содержимое фильтра, для паров - поглотительных сосудов.
    
    Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 3 л воздуха.
    
    Срок хранения проб, отобранных на фильтры и в поглотительные сосуды, 2 дня.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение 2 ч.
    
    

    
    
    Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют по 0,5 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе.
    
    Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтры с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают 6 мл 0,01 н раствора серной кислоты при помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют, раствор переносят в мерную пробирку, стаканы ополаскивают небольшим количеством 0,01 н раствора серной кислоты и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 6 мл.
    
    Содержимое поглотительных сосудов сливают в пробирки и анализируют отдельно.
    
    Для анализа отбирают по 0,4 мл каждого раствора, добавляют по 4,6 мл 0,01 н раствора серной кислоты, 0,5 мл реактива Несслера и через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов аналогично измерению градуировочных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания вещества в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; - общий объем раствора пробы, мл; - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    Для определения суммарной концентрации вещества результаты анализа, найденные на фильтре и в поглотителях, суммируют.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992