МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПРОПИЛХЛОРЕКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2890-83
    
    

 
    Изопропилхлорекс (,-дихлоризопропиловый эфир) - жидкость с характерным запахом, напоминающим запах эфира, уд. веса 1,185, с т.кип. 187-188 °С. Летучесть при 20 °С - 5,7 мг/л. Слабо растворим в воде (0,17 г в 100 мл).
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Предел измерения - 0,02 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 10 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций: 2-40 мг/м.
    
    Определению не мешают стирол, хлорекс и дихлорпропан.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Ориентировочно безопасный уровень воздействия изопропилхлорекса - 5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Изопропилхлорекс, х.ч.
    
    Основной раствор изопропилхлорекса с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 100 мг изопропилхлорекса в 100 мл ацетона.
    
    Стандартные растворы изопропилхлорекса с концентрациями 0,01; 0,05; 0,10; 0,15 и 0,20 мг/мл готовят из основного раствора соответствующим разбавлением ацетоном.
    
    Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), ТУ 6П-20-68.
    
    Динохром II, ТУ 17П-26-71.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая стальная, длиной 2 м и диам. 3 мм.
    
    Шприц медицинский емкостью 10 мл.
    
    Микрошприц емкостью 10 мкл.
    
    Чашки фарфоровые диаметром 10-12 см.
    
    Баня водяная.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух отбирают в медицинские шприцы емкостью 10 мл.
    

Условия анализа

    
Приготовление насадки для хроматографической колонки

    
    20-25 мл динохрома II (фракция 0,25-0,31 мм) взвешивают на технических весах и помещают в фарфоровую чашку. Навеску ПЭГА в количестве 10% от веса динохрома растворяют в 50 мл ацетона. Полученным раствором заливают динохром в чашке. Чашку со смесью помещают на водяную баню и испаряют ацетон, осторожно перемешивая содержимое чашки. После упаривания растворителя чашку помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 100 °С до полного исчезновения запаха ацетона. Приготовленным сорбентом заполняют колонку, устанавливают ее в термостат хроматографа в продувают газом-носителем (азотом) при температуре 150 °С в течение 3-4 часов, не присоединяя колонку к детектору. Включение и подготовку хроматографа к анализу производят в соответствии с инструкцией.
    
    Пробу анализируемого воздуха объемом 10 мл вводят при помощи медицинского шприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл стандартных растворов изопропилхлорекса в ацетоне с содержанием 0,01-0,2 мг/мл. Строят график зависимости площадей пиков от концентрации из 5 параллельных определений.
    

         
    Концентрация изопропилхлорекса в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

;

    
где: - количество изопропилхлорекса, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983