МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
-2,6-НАФТАЛИН-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (НДК)
И ДИХЛОРАНГИДРИДА -2,6-НАФТАЛИН-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ДНДК)
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1595-77 31 января 1977 г.
I. Общая часть
1. Метод основан на способности растворов ДНДК и НДК в диметилформамиде поглощать УФ излучение с максимумом при длинах волн соответственно 275 нм и 285 нм.
2. Чувствительность определения - 0,3 мкг/мл.
3. Определению не мешает хлористый тионил. Мешают вещества с максимумом поглощения при данных длинах волн.
4. Предельно допустимые концентрации ДНДК и НДК в воздухе - 0,5 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Дихлорангидрид - 2,6-нафталин-дикарбоновая кислота, х.ч.
2,6-Нафталин-дикарбоновая кислота, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с содержание 100 мкг/мл определяемого вещества в диметилформамиде.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл вещества, готовят путем соответствующего разведения стандартного раствора N 1 диметилформамидом.
Диметилформамид, ТУ 7П-11-69, х.ч.
Фильтры бумажные, беззольные с голубой лентой.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон металлический или плексигласовый для фильтров.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл, 25 мл.
Стакан химический, емкостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01; 0,05.
Спектрофотометр.
Кварцевые кюветы 10 мм.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через бумажный фильтр, помещенный в патрон. Следует отобрать для анализа 50 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр с пробой переносят в стакан и двумя порциями диметилформамида по 5 мл промывают с помощью стеклянной палочки, сливая растворы в пробирку до объема 10 мл. Исследуемый раствор переносят в кварцевую кювету и фотометрируют ДНДК при длине волны 275 нм, НДК - 285 мн. В качестве раствора сравнения используют контрольный опыт, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра. В кювету наливают раствор, взятый от 2-х - 3-х контрольных опытов.
Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.
Таблица 9
Шкала стандартов
|
N стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор N 2 ДНДК или НДК, мл |
0 |
0,15 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
5,0 |
|
Диметилформамид, мл |
5 |
4,85 |
4,5 |
4,0 |
3,0 |
2,0 |
0,0 |
|
Содержание ДНДК или НДК, в мкг/мл |
0 |
0,3 |
1,0 |
2,0 |
4,0 |
6,0 |
10,0 |
Оптическую плотность шкалы измеряют по отношению к контрольной пробирке и строят график.
Концентрацию ДНДК или НДК в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле
,
где 
- количество вещества, найденное в мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979