МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНАНТРЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4196-86
    
    

         
    Фенантрен - кристаллическое вещество белого цвета. Температура плавления 100 °С, температура кипения 340,2 °С. Нерастворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях - спирте, эфире, хлороформе, ацетоне, бензоле, толуоле. В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
         

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании окрашенного в малиновый цвет соединения при окислении фенантрена перманганатом калия в уксуснокислой среде и последующем взаимодействии продукта реакции с уксуснокислым или углекислым гуанидином.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 25 мкг.
    
    Предел измерения фенантрена в воздухе 0,4 мг/м (при отборе 312 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций фенантрена 0,4-4,0 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения фенантрена в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация фенантрена в воздухе 0,8 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Фенантрен, х.ч., ТУ 511-134-74.
    
    Основной стандартный раствор фенантрена с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл уксусной кислоты в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор с содержанием 250 мкг/мл фенантрена готовят соответствующим разведением основного раствора уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
    
    Калий марганцевокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,2 н раствор.
    
    Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
    
    Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Баня водяная или глицериновая.
    
    Термометр на 250 °С.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуxa

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 312 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение недели.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают постепенно 5 мл уксусной кислоты в пробирку. Для анализа берут 1 мл полученного раствора, добавляют 1 мл 0,2 н раствора марганцевокислого калия и оставляют стоять на 30 мин. После этого в пробирки добавляют по 1 мл 0,2 н раствора щавелевой кислоты и пробы помещают на несколько минут в кипящую водяную баню для обесцвечивания избытка перманганата калия. После охлаждения образовавшийся фенантрахинон экстрагируют 3 мл бензола. Бензольный слой отделяют и выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку, смоченному 4 каплями бензола, прибавляют на кончике шпателя ацетат или карбонат гуанидина и производят сплавление в глицериновой бане при температуре 170-200 °С, в течение нескольких минут. На положительную реакцию указывает образование синего красителя. После охлаждения в пробирки добавляют по 3 мл этилового спирта и измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание фенантрена в анализируемом объеме пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица 25

    
Шкала стандартов

    
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию фенантрена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

,

где   - количество фенантрена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986