МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСИХЛОРИДА ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5850-91
|
POCI | |
|
|
М.м. 153,33 |
Оксихлорид фосфора - бесцветная жидкость. Т.пл. 1,2 °С; Т.кип. 105 °С, плотность 1,675 г/см
. Хорошо растворим в воде.
В воздухе находится в виде паров.
Оксихлорид фосфора - высокотоксичное вещество, вызывает аллергические заболевания в производственных условиях.
ПДК в воздухе - 0,05 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на определении оксихлорида фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
Отбор проб с концентрированием в воду.
Нижний предел измерения оксихлорида фосфора в анализируемом объеме - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,5 мг/м.
Измерению мешают соединения пятивалентного фосфора.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения измерения 70 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр.
Поглотительные приборы Полежаева.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, емкостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
Баня водяная.
Реактивы, растворы и материалы
Оксихлорид фосфора, х.ч.
Стандартный раствор N 1 оксихлорида фосфора. В мерную колбу на 25 мл наливают 10 мл воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли оксихлорида фосфора и повторно взвешивают. Объем раствора доводят до метки водой и рассчитывают содержание оксихлорида фосфора в 1 мл.
Стандартный раствор N 2, с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разбавленная водой в отношении 1:4.
Молибдат аммония, х.ч., ГОСТ 3765-78. 4 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты (1:4).
Кислота аскорбиновая, х.ч., ГОСТ 4815-54, 1%-ный раствор.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 15 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице 43.
Таблица 43
Шкала градуировочных растворов
|
Номера стандартов |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,4 |
0,8 |
1,0 |
|
Дистиллированная вода, мл |
2 |
1,95 |
1,9 |
1,6 |
1,2 |
1,0 |
|
Содержание оксихлорида фосфора, мкг |
0 |
0,5 |
1 |
4 |
8 |
10 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Пробирки с растворами помещают в кипящую водяную баню на 3 мин, охлаждают. Доводят объем до 5 мл водой. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм.
Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе, в мкг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.
Проведение измерения
Растворы из поглотительных сосудов количественно переносят в колориметрические пробирки. Поглотительные приборы ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы объем не превышал 2 мл. Дальнейший анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания оксихлорида фосфора в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию оксихлорида фосфора "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, в мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992