МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНЕТОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4213-86
|
|
М.м. 122 |
Фенилэтиловый эфир (этоксибензол, фенетол, этиловый эфир фенола) - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Не растворим в воде, растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире и в других органических растворителях. Плотность 0,967. Температура плавления 33 °С, температура кипения 172 °С, давление паров 1,0 (18 °С) мм рт.ст.
В воздухе может присутствовать в виде паров.
IV класс опасности, действует на нервную систему, кровь и печень.
ПДК в воздухе рабочей зоны 20 мг/м
.
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 до 50 мг/м. Метиловый спирт и анизол не мешают определению. Суммарная погрешность не превышает ±25%. Время выполнения измерения около 25 минут.
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм. Аспираторное устройство. Поглотительный сосуд с пористой пластинкой N 2. Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 5 мл ГОСТ 10515-75. Пипетки вместимостью 1 и 5 мл, с ценой деления 0,01; 0,05 соответственно ГОСТ 20292-74Е. Секундомер. Микрошприц МШ-10. Лупа измерительная ГОСТ 8309-75. Линейка.
РЕАКТИВЫ, PACTBOРЫ, МАТЕРИАЛЫ
Фенетол х.ч.
Этиловый спирт ГОСТ 5263-77* ректификат.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Стандартный раствор фенетола готовят 25 мл, взвешивают колбу, вносят одну-две капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску фенетола. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив в течение одного месяца.
Инертон AW-ДМCS (0,315-0,400 мм)+5% SЕ-30 (ЧССР).
Газообразные, гелий ОС.Ч., водород ГОСТ 3022-70, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта, помещенный в баню со льдом (+4 °С).
Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике 2 недели.
ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
Градуированные растворы с содержанием фенетола от 5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом.
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф через самоуплотняющую мембрану вводят по 1 мкл градуировочных растворов. На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты (мм) пика от количества фенетола (мкг).
Для построения градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.*
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
Температура термостата колонки 120 °С.
Температура испарителя 170 °С.
Скорость потока гелия 50 мл/мин.
Скорость потока водорода 50 мл/мин.
Скорость потока воздуха 500 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 0,5 см/мин.
Время удерживания фенетола 1 мин.
Время выхода этилового спирта 35 сек.
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
При определении фенетола жидкость из поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной пробкой. Для хроматографического анализа из пробирки с помощью микрошприца отбирают 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющую мембрану. Затем записывают хроматограмму и измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количества определяемого вещества.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИЙ
Концентрацию вещества в мг/м вычисляют по формуле
,
где 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику;
- общий объем поглотительного (мкг) раствора;
- объем поглотительного раствора, взятого для анализа;
- объем воздуха, отобранного для анализа, приведенный к стандартным условиям.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987