METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
БАЛЬЗАМА ЛЕСНОГО "А" В ВОЗДУХЕ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2694-83
    
    
    Бальзам лесной "А" является продуктом, получаемым при переработке соснового экстракционного скипидара, и представляет собой смесь терпеновых соединений, физико-химические свойства которых приведены в табл.1.
    
    

Таблица 1

    
Физико-химические свойства терпеновых соединений

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
    
    2. Предел обнаружения 0,05 мкг (по смеси компонентов) в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 25 мг/м по смеси компонентов (при отборе 10 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения не более ±16%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций от 25 до 100 мг/м.
    
    6. Органические растворители (эфир, ацетон, бензол и др.), терпеновые углеводороды (-пинен, -пинен, -карен и др.) определению не мешают. Мешают определению циклогексанол и циклогексанон.
    
    7. Предельно допустимая концентрация бальзама лесного "А" - 50 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Спирт изопропиловый, ТУ 711-24-68, чда.
    
    Твердый носитель хромосорб W или хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,2-0,25 мм).
    
    Неподвижная жидкая фаза - реоплекс 400.
    
    Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
    
    9. Применяемые приборы и посуда.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.
    
    Воздухозаборное устройство.
    
    Роторный испаритель.
    
    Микрошприц на 10 мкл.
    
    Секундомер.
    
    Лупа измерительная.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, заполненный 5 мл изопропилового спирта. Для определения концентраций паров на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации достаточно отобрать 10 л воздуха. При отборе проб поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Пробы сохраняются в течение 7 суток при +4 °С.
    
    

IV. Описание определения

    11. Хромосорб W или хроматон N-AW-ДМСS (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором реоплекса 400 (1 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Сухой насадкой под давлением или вакуумом набивают колонку. Хроматографическую колонку кондиционируют в течение 10-12 ч при 200 °С.
    
    Поглотительный раствор сливают, смывают остатки раствора из поглотительного сосуда изопропиловым спиртом и доводят объем жидкости до 5 мл. Аликвотную часть (1 мкл) полученного спиртового раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    

Условия анализа:

    
    Содержание бальзама лесного "А" устанавливают по градуировочному графику. С этой целью готовят градуировочные смеси с содержанием 250, 300, 350, 400, 1000 мкг вещества в 5 мл изопропилового спирта, 1 мкл полученных градуировочных смесей анализируют на хроматографе.
    
    Строят градуировочный график - сумма площадей всех пиков от количества бальзама лесного "А". Градуировочный график строят по указанным содержаниям при 5 параллельных определениях для каждой концентрации.
    
    Концентрацию бальзама лесного "А" в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное по графику, мкг,
    
     - общий объем жидкости, мл,
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл,
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983