METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
4,4-ДИТИОДИФЕНИЛ-БИС-МАЛЕИМИДА В ВОЗДУХЕ  

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2698-83
    
    

    
    4,4-Дитиодифенил-бис-малеимид (ДТДФМ) - порошок светло-желтого цвета, т.пл. 158-160 °С, растворим в ацетоне, хлороформе, диметилсульфоксиде, бензоле, диоксане.
    
    Агрегатное состояние - аэрозоль.
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на хроматографировании ДТДФМ в тонком слое силикагеля. Количественное определение производится путем фотометрирования исследуемого вещества в хлороформе при длине волны 252 нм.
    
    2. Предел обнаружения ДТДФМ - 15 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±4-7%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 2,5-10 мг/м.
    
    6. Определению не мешают 4,4-диаминодифенилдисульфид, малеиновый ангидрид, 4,4-дитиодифенилмалеининовая кислота, полиэтилен низкой плотности марок 10203-003 и 10802-020, трехокись сурьмы, алюминий тетраброфталевокислый, фенозан-30.
    
    7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    ДТДФМ, трижды перекристаллизованный из ацетона с т.пл. 158 °С.
    
    Стандартный раствор ДТДФМ с содержанием 5 мг/мл. Готовят растворением навески 125 мг ДТДФМ в 25 мл хлороформа. Устойчив в течение 2 недель.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
    
    Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
    
    Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74.
    
    Подвижный растворитель - четыреххлористый углерод, ацетон, гексан в соотношении 5:4:2.
    
    9. Применяемая посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1 и 10 мл.     

_____________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .   

    
    Микропипетки вместимостью 0,1 мл.
    
    Делительные воронки, ГОСТ 10054-75, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки с притертыми пробками высотой 150 мм, диаметром 20 мм.
    
    Стеклянные палочки.
    
    Фильтродержатели.
    
    Спектрофотометр.
    
    Пластинки для тонкослойной хроматографии "Silufol "-UV254.
    
    Лампа ртутная ПРК-…..* с фильтром УФС-6.

________________

    * Брак оригинала. - Примечание .
    
    Хроматографическая камера.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через патрон с бумажным фильтром. Для определения концентраций ДТДФМ на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 60 л воздуха. Пробы хранятся в течение 1 месяца.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр с отобранной пробой помещают в делительную воронку и заливают 5 мл хлороформа или ацетона, периодически встряхивая воронку. Через 30 мин экстракт сливают в пробирку с пробкой. Фильтр повторно заливают 5 мл хлороформа или ацетона, встряхивают и через 15 мин экстракт сливают в ту же пробирку, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Экстракт выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа или ацетона. На пластике "Silufol" отмечают стартовую линию на расстоянии 1,5 см от края и при помощи микропипетки наносят 0,1 мл раствора из пробирки. Рядом с пробой на расстоянии 2-2,5 см наносят 0,1 мл стандартного раствора в качестве свидетеля. Пластинку опускают краем со стартовой линией в камеру, на дно которой за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель в таком количестве, чтобы вертикально поставленная пластинка погрузилась в растворитель не более чем на 0,5 см. Камеру герметично закрывают. После того, как подвижная фаза поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут до полного высыхания. Затем пластинку освещают УФ-светом и отмечают зону локализации ДТДФМ. В УФ-свете ДТДФМ проявляется в виде темного пятна (0,6). Участок силикагеля с пятном ДТДФМ соскабливают в пробирку и заливают 5 мл хлороформа (ацетон нельзя). Экстракт периодически встряхивают в течение 3 мин, а затем фильтруют через бумажный фильтр. Отфильтрованный раствор фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 252 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам*. Содержание ДТДФМ находят по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов с содержанием ДТДФМ 0-0,075-0,125-0,2-0,25-0,3 мг/мл. Затем на бумажные фильтры наносят по 0,2 мл рабочих стандартных растворов, содержащих 0,015, 0,025, 0,04, 0,05, 0,06 мг ДТДФМ, высушивают и обрабатывают аналогично пробам. В смывах с пластинки содержание ДТДФМ будет соответственно 15, 25, 40, 50, 60 мкг в 5 мл хлороформа. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания ДТДФМ в смывах с пластинки.
________________
    * В случае получения интенсивно окрашенных растворов, оптическая плотность которых превышает значения градуировочного графика, пользуются аликвотными частями, разбавленными соответствующим растворителем.
    
    Концентрацию ДТДФМ () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг,
    
     - объем пробы, нанесенный на пластинку, мл,

     - объем отобранного воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1),
    
    - общий объем пробы, мл.
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983