METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ИЗОБУТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ  

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2701-83
    
    

Таблица 4

    
Физико-химические свойства изобутилового спирта

    
    
    Агрегатное состояние - пары.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    2. Предел обнаружения 0,03 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м (при вводе 10 мл воздуха).
    
    4. Диапазон измеряемых концентраций 3-36 мг/м.
    
    5. Метанол и фракции бензина не мешают определению.
    
    6. Погрешность определения не более ±16%.
    
    7. Предельно допустимая концентрация изобутилового спирта в воздухе 10 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Изобутиловый спирт, ГОСТ 6016-77
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Хромосорб А, 0,25-0,6 мм.
    
    Лауриловый спирт, МРТУ-609-3735-67, ч.
    
    Триэтаноламин, ТУ 6-09-2448-72, ч.
    
    Иодистый натрий, ГОСТ 8422-76, ч.д.а.
    
    Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74, х.ч.
    
    Газообразные гелий, водород, воздух в баллонах.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф "Цвет-104" с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Стеклянная колонка 2,3 м3 мм.
    
    Шприцы медицинские вместимостью 1, 5, 10 и 100-150 мл.
    
    Секундомер.
    
    Лупа измерительная.
    
    Мерный цилиндр вместимостью 50 мл
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    10. Воздух отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 100-150 мл. После отбора пробы шприц закрывают заглушкой с резиновой трубкой. Отобранные пробы хранятся в течение двух часов.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Для приготовления насадки по формуле определяют объем колонки ( - внутренний диаметр колонки; - длина колонки). В мерный цилиндр, постоянно постукивая, всыпают хромосорб А, измеряют его объем, на 20% превышающий объем колонки. Взвешивают измеренное мерным цилиндром количество твердого носителя.
    
    Неподвижную фазу в количестве 20% от веса носителя, состоящую из 70% триэтаноламина, 20% лаурилового спирта, 10% иодистого натрия, растворяют в хлороформе и смешивают с навеской носителя в фарфоровой чашке до кашицеобразного состояния. Приготовленную таким образом смесь выдерживают при комнатной температуре, периодически перемешивают до испарения хлороформа. Насадку высушивают при температуре 40-50 °C в термостате в течение пяти ч. Хроматографическую колонку наполняют насадкой с применением вакуума, устанавливают в термостат хроматографа при рабочем расходе газа-носителя и кондиционируют при постепенно повышающейся температуре, для чего устанавливают температуру термостата 50 °С и выдерживают колонку при этой температуре в течение ч*, повышая каждый час температуру на 10 °С. Температуру колонки поднимают до рабочей и кондиционируют в течение двух дней.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Прибор для работы готовят согласно инструкции. Из пробоотборного шприца путем прокола заглушки отбирают 10 мл исследуемого воздуха в малый медицинский стеклянный шприц и вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану.
    

Условия анализа:

    
    Содержание вещества определяют по градуировочному графику. С этой целью исходную паровоздушную смесь готовят в стеклянной бутыли емкостью 1 л, куда вводится 44 мкл изобутилового спирта, что соответствует концентрации 35,3 мг/л. Рабочие смеси готовят путем разбавления 0,1; 0,2; 0,3; 0,8 и 1 мл исходной смеси чистым воздухом до 1 л.
    
    Полученные таким образом паровоздушные смеси медицинским шприцем вводят в хроматографическую колонку в количестве 10,0 мл. Пробы всегда вводят одним и тем же шприцем через мембраны из силиконовой резины. Иглу шприца погружают до отказа, мембраны меняют после 10-15 проколов. Строят градуировочный график - площадь пика от количества изобутанола. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Концентрацию изобутилового спирта в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество изобутанола, найденное по градуировочному графику, мкг,
    
     - объем пробы, введенной в хроматограф, мл.
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983