METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
МЕТИЛТОЛУИЛАТА, ДИНИЛА И ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ  

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2704-83
    
    

Таблица 8

    
Физико-химические свойства веществ

________________
    * Брак оригинала. - Примечание .

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    2. Предел обнаружения динила и диметилтерефталата (ДМТ) 0,002 мкг, метилтолуилата 0,001 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе ДМТ - 0,05 мг/м (при отборе 20 л воздуха), динила - 5 мг/м (при отборе 0,1 л воздуха), метилтолуилата - 5 мг/м (при отборе 0,2 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения не превышает ±10%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций: ДМТ 0,05-0,25 мг/м; динила и метилтолуилата - 5-50 мг/м.
    
    6. Определению не мешают летучие спирты, ацетон, бензол, толуол, ксилол.
    
    7. Предельно допустимая концентрация ДМТ - 0,1 мг/м, динила - 10 мг/м, метилтолуилата - 10 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Метилтолуилат, дифенил, ДМТ, дифенилоксид, хч.
    
    Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
    
    Твердый носитель - хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,2-0,25 мм.
    
    Жидкая фаза - Лукооил MF (метилфенилсилоксановое масло, 50% фенил), 15% от массы твердого носителя.
    
    Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74, хч.
    
    Изопропиловый спирт, ТУ 711-24-68, чда.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, разбавленная (1:1).
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 70 см и диаметром 4 мм.
    
    Воздухозаборное устройство.
    
    Микрошприц на 10 мкл.
    
    Ротационный испаритель.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Секундомер.
    
    Лупа измерительная.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    10. Для определения аэрозоля ДМТ воздух протягивают через фильтр со скоростью 10 л/мин. Для определения концентрации на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 20 л воздуха.
    
    Для определения паров ДМТ, динила, метилтолуилата в присутствии аэрозоля ДМТ воздух протягивают через систему фильтр-поглотительный сосуд с 5 мл изопропилового спирта со скоростью 0,5 л/мин при охлаждении (вода со льдом).
    
    Для анализа берут только содержимое поглотительного прибора. Для определения концентрации ДМТ на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации отбирают 20 л воздуха, динила - 200 мл воздуха, метилтолуилата - 100 мл воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    11. Хроматон N-AW-ДМСS (5 г) заливают в круглодонной колбе раствором Лукооила МF (0,75 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Сухой насадкой под давлением или вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200 °С в течение 24 ч.
    
    Фильтр с пробой ДМТ помещают в пробирку с притертой пробкой на 25 мл, заливают 5 мл изопропилового спирта и экстрагируют фильтр энергичным встряхиванием содержимого в течение 3 мин. Затем фильтр извлекают из жидкости, отжимают и доливают в пробирку двухкратное количество воды, 1 мл четыреххлористого углерода, 1-2 капли раствора серной кислоты (1:1) для предотвращения пенообразования и смесь энергично встряхивают в течение 3 мин. Экстракт (нижний слой четыреххлористого углерода) хроматографируют.
    
    Пробу, отобранную на пары ДМТ, динила, метилтолуилата, переносят в пробирку на 25 мл с пришлифованной пробкой, доливают туда же двухкратное количество воды, 1 мл четыреххлористого углерода, 1-2 капли серной кислоты (1:1) и далее ведут ход определения как указано выше при анализе смыва с фильтра. Аликвотную часть (2 мкл) полученного раствора четыреххлористого углерода вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    

Условия анализа:

    
    Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по площадям пиков искомых веществ. Ввиду того, что дифенилоксида в диниле содержится больше, чем дифенила, а испарение смеси происходит азеотропически, т.е. с сохранением постоянного соотношения составных частей, то расчет содержания динила можно проводить по площадям пиков дифенилоксида. Градуировочные смеси для ДМТ и динила с содержанием 1, 2, 3, 4, 5 мкг, толуилата с содержанием 0,5, 1, 3, 4, 5 мкг вещества готовят растворением в 5 мл изопропилового спирта. Затем растворы экстрагируют 1 мл четыреххлористого углерода в присутствии воды, как это описано выше, и полученные растворы четыреххлористого углерода анализируют на хроматографе. Построение градуировочного графика следует проводить по указанным содержаниям при 5 параллельных определениях для каждой концентрации. График строят в координатах: площадь пика (см) - количество вещества ( мкг/мл).
    
    Концентрацию динила, ДМТ и метилтолуилата в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг/мл,

     - общий объем пробы, мл,

     - объем пробы, взятой для анализа, мл,

     - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983