METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ПИРИДОНА И НИТРОПИРИДОНА В ВОЗДУХЕ  

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2707-83
    
    

    
    Пиридон (2-метил-4-метоксиметил-5-цианпиридин) - кристаллическое вещество темного цвета, без запаха, с т.пл. 60-62 °С, в воде не растворим, хорошо растворяется в хлороформе, бензоле и других органических растворителях.
    
    Агрегатное состояние - аэрозоль.
    

    
    Нитропиридон (2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-цианпиридин) - кристаллическое вещество желтого цвета, без запаха, с т.пл. 65-67 °С. В воде не растворим, хорошо растворяется в хлороформе, бензоле, петролейном эфире, ледяной уксусной кислоте.
    
    Агрегатное состояние - аэрозоль.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на хроматографировании пробы в тонком слое силикагеля восходящим методом в системе растворителей гексан-ацетон (1,5:1). При освещении хроматограммы ультрафиолетовым светом пиридон и нитропиридон обнаруживаются в виде темных пятен.
    
    2. Предел обнаружения пиридона - 4 мкг, нитропиридона - 2 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе пиридона - 0,4 мг/м (при отборе 40 л воздуха), нитропиридона - 0,16 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций пиридона 0,4-.....* мг/м; нитропиридона 0,16-0,8 мг/м.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание .
    
    6. Определению пиридона не мешают нитропиридон, 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циан-6-хлорпиридин, тионилхлорид, хлороформ, изопропиловый спирт.
    
    Определению нитропиридона не мешают 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циан-6-хлорпиридин, 2-метил-4-метоксиметил-5-цианпиридин, хлороформ, изопропиловый спирт, тионилхлорид, сернистый ангидрид, соляная кислота.
    
    7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия пиридона в воздухе - 1 мг/м, нитропиридона - 0,3 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы, растворы и материалы.
    
    Пиридон, т.пл. 60-62 °С.
    
    Нитропиридон, т.пл. 65-67 °C.
    
    Стандартный раствор N 1 c содержанием веществ 1 мг/мл. Готовят растворением 100 мг вещества в хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 недели.
    
    Стандартный раствор N 2 c содержанием 200 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Раствор устойчив 3 дня.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
    
    н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
    
    Хроматографические пластинки "Силуфол" (15х15 см), не содержащие люминесцентного индикатора.
    
    Фильтры бумажные беззольные "синяя лента".
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    УФ-лампа с фильтром (ультрахемископ УБ-1).
    
    Фильтродержатели.
    
    Хроматографическая камера с пришлифованной крышкой.
    
    Чашки фарфоровые диаметром 40-50 мм.
    
    Бюксы вместимостью 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Микропипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1 мл.     

_____________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

    
    Пробирки круглодонные с пришлифованными пробками.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    10. Пиридон. Воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин через бумажный фильтр. Для определения концентраций на уровне 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб 7-10 дней.
    
    Нитропиридон. Воздух аспирируют со скоростью 10 л/мин через бумажный фильтр. Для определения концентраций на уровне 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7-10 дней.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр с пробой разрезают на 4 равные части, помещают в бюкс, заливают 5 мл хлороформа и оставляют на 30-40 мин при помешивании. Далее фильтр отжимают и раствор переносят в фарфоровую чашку. Хлороформ испаряют на воздухе в вытяжном шкафу. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и раствор переносят в пробирку. Затем микропипеткой отбирают 0,05 мл раствора пиридона или раствора нитропиридона и наносят его на пластинку на расстоянии 15 мм от нижнего и 15 мм от вертикального края пластинки. Пробы наносят на расстоянии 2 см друг от друга. Диаметр участка, смоченного хлороформом, не должен превышать 3-4 мм. На ту же пластинку наносят по 0,05 мл стандартных растворов пиридона или нитропиридона, приготовленных согласно табл.10 и 11.
    
    

Таблица 10

    
Шкала стандартов для определения пиридона

    
    
Таблица 11

    
Шкала стандартов для определения нитропиридона

    
    
    Затем пластинку с нанесенными пробами и стандартами помещают в камеру, предварительно насыщенную парами растворителей. Для этого за 30 мин до хроматографирования в камеру наливают смесь растворителей гексан-ацетон (1,5:1) на высоту 7-8 мм и закрывают крышкой. После того как фронт растворителя на пластинках достигнет верхнего края (в течение 25-30 мин), их вынимают и сушат на воздухе. Затем пластинки освещают УФ-светом и карандашом отмечают окрашенные пятна пиридона (=0,23±0,01) или нитропиридона (=0,37±0,02). Площадь пятен проб сравнивают с пятнами стандартов.
    
    Концентрацию веществ () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме раствора, мкг,

     - общий объем пробы, мл,

     - объем пробы, взятый для анализа, мл,

     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение N 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983