METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ БРОМБЕНЗАНТРОНА
И ДИБРОМБЕНЗАНТРОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2722-83
|
|
M=309,0 |
Бромбензантрон - кристаллы желтого цвета, т.пл. 175 °С, не растворим в воде, практически не растворим в органических растворителях, растворим в серной кислоте. Агрегатное состояние - аэрозоль.
|
|
M=388,6 |
Дибромбензантрон - кристаллический порошок желто-оранжевого цвета, т.пл. 238-242 °С, не растворим в спирте и воде, растворам в хлорбензоле, уксусной кислоте, трихлорбензоле. Агрегатное состояние - аэрозоль.
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии бромбензантрона и дибромбензантрона с концентрированной серной кислотой с образованием соединения, окрашенного в красный цвет.
2. Предел обнаружения 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,10 мг/м
(при отборе 60 л воздуха).
4. Погрешность определения ±12,0%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-1,7 мг/м.
6. Определению мешают бензантрон, метоксибензантрон, дибензантронил.
7. Предельно допустимая концентрация бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе 0,2 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Бромбензантрон, х.ч.
Дибромбензантрон, х.ч.
Стандартный раствор N 1 c содержанием 400 мкг/мл. Готовят растворением 0,04 г исследуемого вещества в мерной колбе емкостью 100 мл. Объем до метки доводят концентрированной серной кислотой. Устойчивость раствора 2 дня.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 серной кислотой.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч.
9. Применяемые реактивы и растворы.
Аспирационное устройство.
Воронка со стеклянной пористой пластинкой N 2.
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .
Колориметрические пробирки.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
Фотоколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
10. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через воронку со стеклянной пористой пластинкой.
Для определения концентраций веществ на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 60 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Отобранную на воронку пробу смывают в мерный цилиндр серной кислотой до объема 10 мл. Для анализа в колориметрические пробирки вводят 5 мл раствора. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 360 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание веществ в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.24.
Таблица 24
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Серная кислота, мл |
Содержание бромбензантрона или дибромбензантрона, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,15 |
4,85 |
3 |
|
3 |
0,25 |
4,75 |
5 |
|
4 |
0,5 |
4,5 |
10 |
|
5 |
1,0 |
4,0 |
20 |
|
6 |
1,5 |
3,5 |
30 |
|
7 |
2,0 |
3,0 |
40 |
|
8 |
2,5 |
2,5 |
50 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности и строят градуировочный график. Окрашенные растворы устойчивы.
Концентрацию определяемого вещества в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
- общий объем пробы, мл,
- объем пробы, взятый для анализа, мл,
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983