Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200046037.htm



METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
3,5-ДИНИТРО-4-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ  


    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2728-83
    
    


M=246,5

    
    3,5-Динитро-4-хлорбензойная кислота (ДНХБК) - твердое вещество, растворяется в этиловом спирте, ацетоне, т.пл. 153 °С.
    
    Агрегатное состояние - аэрозоль.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на образовании и экстракции бензолом окрашенного ионного ассоциата 2,4 - ДНХБК с акридиновым оранжевым.
    
    2. Предел обнаружения ДНХБК 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±5,7%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,25-1,25 мг/м.
    
    6. Определению не мешает 3,5-динитро-4-хлорбензотрифторид.
    
    7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия 3,5-динитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    3,5-Динитро-4-хлорбензойная кислота, т.пл.153 °C.
    
    Стандартный раствор N 1 3,5-динитро-4-хлорбензойной кислоты с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением 25 мг кислоты в спирте 1:1 в мерной колбе на 25 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,01 мг/мл. Готовят соответствующим разбавлением водой раствора N 1. Раствор устойчив в течение рабочего дня.
    
    Ацетат натрия, ГОСТ 199-78, чда, 1 М раствор.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 1 н. раствор.
    
     Ацетатный буферный раствор с рН 5,4. Смешивают 80 мл 1 М раствора ацетата натрия и 20 мл 1 н. раствора уксусной кислоты.
    
    Акридиновый оранжевый, МРТУ 6-09-2246-65, х.ч. или чда, 0,1% раствор.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, разбавленный 1:19, 1:1.
_________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-BП-10.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1; 2; 5 и 10 мл.     

________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

    
    Делительные воронки вместимостью 50 мл.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    

    10. Воздух аспирируют со скоростью 10 л/мин через фильтр АФА-ВП-10. Для определения концентрации на уровне 1/2 ОБУВ необходимо протянуть 50 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    

    11. Содержимое фильтра растворяют в 10 мл этилового спирта 1:19. В делительную воронку вводят 4 мл полученного раствора, 4 мл раствора акридинового оранжевого, 2 мл буферного раствора, прибавляют 10 мл бензола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотность экстракта в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контролем. В качестве контроля используют дистиллированную воду.
    
    Содержание ДНХБК определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.30.
    
    

Таблица 30

    
Шкала стандартов

    

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Дистиллированная
вода, мл

Содержание ДНХБК, мкг

1

0

4

0

2

0,5

3,5

5

3

1,0

3,0

10

4

1,5

2,5

15

5

2,0

2,0

20

6

2,5

1,5

25

    
    
    Все растворы шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
    
    Содержание ДНХБК в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество ДНХБК, найденное по градуировочному графику, мкг,
    
     - общий объем пробы, мл,
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл,

     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983