ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛОКСИДА
И 4,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФОНА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1239-75
    
    
    Настоящие технические условия распространяются на метод определения 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона в воздухе промышленных предприятий при санитарном контроле.
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на образовании азокрасителя при сочетании диазорастворов 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона с Р-солью и колориметрическом определении окрашенных в розовый цвет растворов.
    
    2. Минимально определяемые количества 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона - 0,5 мкг вещества в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению мешают вторичные амины. Диметилацетамид, диметилформамид, диангидрид пиромеллитовой кислоты, дихлорангидрид терефталевой кислоты не мешают определению.
    
    4. Предельно допустимая концентрация: 4,4-диаминодифенилоксида - 2 мг/м; 4,4-диаминодифенилсульфона - 2 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    4,4-Диаминодифенилоксид, температура плавления 176 °С.
    
    4,4-Диаминодифенилсульфон, температура плавления 173-175 °С.
    
    Стандартные растворы N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят в мерных колбах емкостью 100 мл растворением 10 мг 4,4-диаминодифенилоксида или 4,4-диаминодифенилсульфона в небольших объемах 0,02 н. раствора соляной кислоты.
    
    Стандартные растворы N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят путем разбавления растворов N 1 в 10 раз 0,2 н. раствором соляной кислоты.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,2 н. раствор.
    
    Нитрит натрия, ГОСТ 4197-66, 3%-ный раствор.
    
    Карбонат натрия, ГОСТ 84-66, 10%-ный раствор.
    
    Р-соль (2-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль). ТУ 6-09-162-70, 0,15%-ный раствор.
    
    Реактивный раствор. К 140 мл 10%-ного раствора карбоната натрия прибавляют 10 мл 0,15%-ного раствора P-соли.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Фильтры АФА-В-10.
    
    Аспиратор или воздуходувка.
    
    Реометр на скорость до 10 л/мин.
    
    Патрон металлический или плексигласовый.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
    
    Пробирки колориметрические, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 5 мм.
    
    Склянки реактивные.
    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Для обнаружения исследуемых веществ на уровне ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 10 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты в течение 20 мин.
    
    Для анализа в колориметрические пробирки берут 1 и 5 мл пробы.
    
    Пробу объемом 1 мл доливают до 5 мл 0,2 н. раствором соляной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.5.
    
    

Таблица 5

Шкала стандартов

    
    
    В пробирки шкалы и проб прибавляют при определении диаминодифенилоксида по 1 мл раствора нитрита натрия, для определения диаминодифенилсульфона по 0,5 мл раствора нитрита натрия и взбалтывают. Через 5 мин добавляют по 3 мл реактивного раствора. Пробирки оставляют на 5 мин, после чего сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой или измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    4,4-Диаминодифенилоксид определяют при длине волны 520 нм, 4,4-диаминодифенилсульфон - при длине волны 530 нм.
    
    Концентрацию диаминодифенилоксида или диаминодифенилсульфона в воздухе в мг/м вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество диаминодифенилоксида или диаминодифенилсульфона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976