ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1245-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания пропионового альдегида в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на образовании окрашенного соединения в результате взаимодействия пропионового альдегида с нингидрином в присутствии серной кислоты. Содержание пропионового альдегида определяют колориметрически.
2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы. Сохранение закона Ламберта-Бэра в пределах 1-30 мкг в анализируемом объеме.
3. Определению мешают: формальдегид, масляный альдегид, н-бутиральдегид (если присутствует в количествах больших, чем пропиональдегид), ацетон (1000 мкг в пробе).
Формальдегид удаляют, пропуская анализируемый воздух через 2%-ный раствор глицина в насыщенном водном растворе двууглекислого натрия.
4. Предельно допустимая концентрация пропионового альдегида в воздухе - 5 мг/м.
III. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Натрий бисульфит-мета, ГОСТ 10575-63, 5%-ный раствор.
Стандартный раствор пропионового альдегида N 1. В колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл 5%-ного раствора метабисульфита натрия, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах, добавляют несколько капель пропионового альдегида и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки 5%-ным раствором метабисульфита натрия и перемешивают. Рассчитывают содержание пропионового альдегида в 4 мл. Раствор устойчив в течение 3-4 дней.
Стандартный раствор N 2 с содержанием пропионового альдегида 10 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением раствора N 1.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66.
Нингидрин, МРТУ 6-09-2726-65, 3%-ный раствор в 5%-ном растворе натрия бисульфита-мета, стабилен длительное время.
6. Применяемая посуда и приборы.
Аспиратор (5 л).
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, на 25 и 100 мл.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, с притертыми пробками из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, 1; 2; 5 мл с ценой деления 0,01, 0,02 и 0,05 мл.
Баня водяная.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 2 мл 5%-ного, раствора натрия бисульфита-мета. Для определения предельно допустимой концентрации следует отобрать 5 л воздуха.
IV. Описание определения
6. Раствор из каждого поглотительного прибора анализируют отдельно. 0,5 мл раствора из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.12.
Таблица 12
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0,0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
5%-ный раствор метабисульфита натрия, мл |
0,5 |
0,4 |
0,3 |
0,2 |
0,1 |
0,0 |
Содержание пропионового альдегида, мкг |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Одновременно во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 0,1 мл дистиллированной воды. Осторожно прибавляют по 4 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Охлаждают на водяной бане до 25 °С. Прибавляют по 0,2 мл нингидрина и оставляют на 45 мин для достижения полной окраски. Окраска устойчива в течение 30 мин.
Сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Концентрацию пропионового альдегида в мг/м воздуха вычисляют по формуле
,
где - количество пропионового альдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем раствора, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976