ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАНГИДРИДА ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ
КИСЛОТЫ - ДПК В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1248-75
    
    
    Настоящие технические условия распространяются на метод определения диангидрида пиромелллитовой кислоты (ДПК) в воздухе промышленных  предприятий при санитарном контроле.
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на образовании гидроксамовой кислоты при взаимодействии ДПК с солянокислым гидроксиламином и дальнейшем определении гидроксамовой кислоты с хлорным железом.
    
    2. Минимально определяемое количество - 10 мкг ДПК в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Диаминодифенилоксид и диметилацетамид не мешают определению.
    
    4. Предельно допустимая концентрация ДПК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Диангидрид пиромеллитовой кислоты, температура плавления 286 °С. Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 25 г ДПК, который растворяют в небольшом количестве 1%-ного раствора гидроксиламина. Колбу до метки заполняют 1%-ным раствором гидроксиламина; 1 мл раствора содержит 1000 мкг вещества. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят в день анализа разбавлением раствора N 1 в 10 раз 1%-ным раствором гидроксиламина.
    
    Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 1%-ный раствор спиртовой, свежеприготовленный.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
    
    Железо хлорное окисное, ГОСТ 4147-65, 5%-ный свежеприготовленный раствор; готовят в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Воздуходувка или аспиратор.
    
    Реометр на скорость до 10 л/мин.
    
    Патрон металлический или плексигласовый.
    
    Фильтры АФА-В-10.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.
    
    Склянки реактивные, бюксы.
    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух протягивают со скоростью 5-10 л/мин через фильтр АФА-В-10, помещенный в патрон. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 60 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают 6 мл 1%-ного раствора гидроксиламина. Фильтры оставляют на 10 мин, периодически перемешивая раствор. Для анализа в колориметрические пробирки берут 1 и 3 мл раствора. Пробу объемом 1 мл доливают до 3 мл 1 %-ным раствором гидроксиламина.
    
    Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.14.
    
    

Таблица 14

Шкала стандартов

    
    
    Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 0,2 мл раствора хлорного железа и взбалтывают. Через 10 мин сравнивают интенсивность розовой окраски проб со шкалой стандартов при длине волны 490 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Концентрацию ДПК в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

где - количество ДПК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976