ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИХЛОРГИДРИНА
(ДИХЛОРГИДРИНА ГЛИЦЕРИНА) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1253-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания дихлоргидрина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на гидролизе дихлоргидрина в щелочной среде и окислении освободившегося глицерина йодной кислотой до формальдегида. Формальдегид определяется колориметрически по реакции с хромотроповой кислотой.
2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Определению мешают монохлоргидрин глицерина, эпихлоргидрин, глицерин, формальдегид.
4. Предельно допустимая концентрация дихлоргидрина в воздухе - 5 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор дихлоргидрина N 1. В мерную колбу на 25 мл, взвешенную с 3-5 мл дистиллированной воды, вносят 1-2 капли дихлоргидрина, навеску которого устанавливают повторным взвешиванием колбы. Доводят объем до метки водой и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с содержанием дихлоргидрина 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,84, 40%- и 10%-ный растворы.
Натрия сульфит, ГОСТ 195-66, 20%-ный раствор, пригоден к употреблению 1-2 дня.
Калия перйодат, МРТУ 609698-70, или йодная кислота, ВТУ МХП 3305-54, 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУ МХП 40-45-53. Растворяют 100 мг хромотроповой кислоты в 5 мл 10%-ной серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется 2-3 дня.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20%-ный раствор.
6. Применяемые аппаратура и приборы.
Аспираторы.
Поглотительные приборы Петри или Зайцева.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 10; 25; 50 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками.
Фотоколориметр.
Водяная баня.
III. Отбор пробы воздуха
7. Для определения предельно допустимой концентрации следует протянуть 2 л воздуха со скоростью 0,4-0,5 л/мин через два прибора, содержащих по 4 мл воды.
IV. Описание определения
8. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе. В пробирки с притертыми пробками отмеряют по 2 мл пробы, прибавляют по 0,2 мл 20%-ного раствора едкого натра и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. Затем приливают по 1 мл раствора 40%-ной серной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 0,2 мм раствора перйодата калия или йодной кислоты. Через 30 мин в пробирки добавляют по 3 капли раствора сульфита и 3 мл раствора хромотроповой кислоты. Осторожно перемешивают и помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения объем проб доводят до 10 мл водой и вторично охлаждают.
Интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 574 нм и толщине слоя 20 мм.
Фиолетовая окраска проб и шкалы сохраняется несколько суток. Стандартную шкалу готовят согласно табл.18 в описанных выше условиях.
Таблица 18
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0,0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,2 |
1,6 |
|
Дистиллированная вода, мл |
2,0 |
1,9 |
1,8 |
1,6 |
1,4 |
1,2 |
0,8 |
0,4 |
|
Содержание дихлоргидрина, мкг |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
12 |
16 |
Концентрацию дихлоргидрина в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976