МУК 4.1.812-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

   

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации бис[I-(IH-пиридонил2)]глиоксаля в воздухе
рабочей зоны  методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

М.м. 244

    
    CHNO - белый или светло-желтый кристаллический порошок с температурой плавления 180-185 °С (с разл.). Нерастворим в воде, неполярных органических растворителях, растворим в ацетонитриле, метаноле и этаноле. Обладает незначительной гигроскопичностью.
    
    Относится к амидам щавелевой кислоты, применяется в качестве компонента хемилюминесцентной композиции.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Раздражающим действием на кожные покровы не обладает, слизистые оболочки глаза раздражает только при воздействии порошка. ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Нижний предел измерения - 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,5-8,0 мг/м.
    
    Метод избирателен в присутствии дихлорангидрида щавелевой кислоты, пиридона-2 и ацетата 2-гидроксипиридина.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±19,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф жидкостной микроколоночный типа "Милихром" с ультрафиолетовым детектором или хроматограф жидкостной другой марки, позволяющий детектировать пробы при 330 нм.
    
    Колонка аналитическая хроматографическая КАХ-2. Длина колонки 80 мм, внутренний диаметр 2 мм.
    
    Аспиратор для отбора проб воздуха модель 822, ТУ 64-1-862-82
    
    Испаритель вакуумный, типа ЭРА-М
    
    Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-200, ГОСТ 24104-80
    
    Пипетка 6-2-10 ГОСТ 20292-74*
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пипетка 8-2-0,2 ГОСТ 20292-74
    
    Стаканчик CB-24/10 ГОСТ 25336-82
    
    Колба 0-25-14/23-TC ГОСТ 25336-82
    
    Колба 4-10-2 ГОСТ 1770-74
    
    Колба 4-50-2 ГОСТ 1770-74
    
    Цилиндр 4-100 ГОСТ 1770-74
    
    Цилиндр 1-10 ГОСТ 1770-74
    
    Воронка фильтрующая ВФ-ПОР 3,0 ХС ГОСТ 25336-82
    
    Пробирка П40-17-100-14/23 ХС ГОСТ 25336-82
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Бис[1-(1Н-2-пиридонил)] глиоксаль, 98%-ный
    
    Ацетонитрил х.ч., ТУ 6-09-3534-87, подвергают дистилляции и фильтруют перед приготовлением подвижной фазы.
    
    Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-67, подвергают дистилляции и фильтруют перед приготовлением подвижной фазы.
    
    Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72, подвергают дистилляции и фильтруют перед приготовлением подвижной фазы.
    
    Подвижная фаза для ВЭЖХ состоит из смеси ацетонитрила, метанола и воды в объемном соотношении 20:25:55. Перед использованием подвижную фазу фильтруют и дегазируют.
    
    Аналитический аэрозольный фильтр АФА-ВП-20, ТУ 957181-76.
   
     Стандартный раствор бис[1-(1Н-2-пиридонил)] глиоксаля, содержащий 2 мг/мл препарата. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,1 г бис[1-(1Н-2-пиридонил)] глиоксаля и растворяют навеску в ацетонитриле. Раствор устойчив в течение 5 суток при хранении в темном месте.
    
    Насадка хроматографической колонки - Сепарон SGS RР С18-супер (размер частиц 7 мкм) или подобного типа.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируется через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.
   
    Срок хранения фильтра в темном месте 5 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку, заполненную в заводских условиях производства НПО "Научприбор" или МНПП "Элсико", имеющую эффективность не менее 5000 теоретических тарелок, подсоединяют к хроматографу.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В хроматографическую колонку вводят по 2 мкл градуировочного раствора, приготовленного соответствующим разбавлением стандартного раствора, с концентрацией 0,125; 0,50; 1,0; 1,50 и 2 мг/мл.
    
    На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от концентрации вещества. Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждого раствора.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Фильтры с отобранными пробами помещают в стаканчик, вносят 10 мл ацетонитрила, выдерживают при комнатной температуре 1 ч, раствор декантируют в колбу для упаривания, отжимают фильтр стеклянной палочкой о стенки стаканчика, фильтр удаляют, отжатый с фильтра раствор выливают в колбу для упаривания. Стаканчик промывают  5 мл ацетонитрила и растворитель переносят в колбу для упаривания. Объединенный экстракт фильтруют,  упаривают досуха на роторном испарителе, сухой остаток растворяют в 0,2 мл ацетонитрила.
    
    Вводят в хроматографическую колонку 2 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
                 
     - общий объем раствора пробы, мл;.
               
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
               
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).