МУК 4.1.818-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИДРОХЛОРИДА -(N,N-
-ДИБЕНЗИЛАМИНО)ЭТИЛХЛОРИДА (ДИБЕНАМИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Гидрохлорид -(N,N-дибензиламино)этилхлорида (дибенамин, дибенамид) - белый кристаллический порошок, хорошо растворим в этиловом спирте, воде и хлористом метилене, умеренно в изопропиловом спирте, практически не растворяется в толуоле. =187-194 °С (с разложением).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Умеренно токсичное соединение (III кл. токсичности), обладает умеренно выраженным раздражающим эффектом на неповрежденную кожу, вызывает необратимые изменения роговицы глаза, обладает выраженной способностью кумулировать в организме.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения дибенамина в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,10 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
    
    Диапазон измерения концентраций в воздухе от 0,10 до 1,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают SOCl, CHCl и орнид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40  мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф серии "Милихром".
    
    Хроматографическая колонка длиной 80 мм внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH C" с размером частиц 9 мкм, МНПП "Элсико" (Москва).
    
    Аспирационное устройство М-822, МРТУ 42-862-64.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
    
    Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1; 2; 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Дибенамин, фармакопейный, с содержанием основного вещества 98,5%.
    
    Ацетонитрил, х.ч., ТУ-6-09-06-1092-82.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Натрий пентансульфонат, х.ч., МНПП "Элсико" (Москва).
    
    Кислота ортофосфорная, ч., ГОСТ 10678-76.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 957181-76.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат (96%).
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Основной стандартный раствор дибенамина с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл этилового спирта.
    
    Градуировочные растворы с концентрациями 10, 20, 40, 50, 80 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора.
    
    Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 500 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых бюксах с притертой крышкой в холодильнике не более недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    С использованием градуировочных растворов дибенамина строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика на хроматограмме от массового его содержания в пробе стандартных растворов (мкг), проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц или при смене элюента.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Степень десорбции дибенамина с фильтра составляет не менее 95%.
    
    Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное содержание дибенамина в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дибенамина в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание дибенамина в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
     - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
          
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
           
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).