МУК 4.1.826-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

   

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя
анионного коричневого Ж в воздухе рабочей зоны

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

         
    Краситель анионный коричневый Ж представляет собой порошок темно-коричневого цвета, растворимый в воде.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении оптической плотности водного раствора красителя на спектрофотометре при длине волны =360 нм.
    
    Отбор проб производят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Определению мешают соединения, поглощающие свет при =360 нм.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 16 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
    
    Измерению не мешает краситель бордо Р.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-46, ГОСТ 15150-69.
    
    Кюветы с толщиной поглощающего слоя 1 см.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Барометр-анероид, ГОСТ 6359-79.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Термометр КШ 14/23-3040/0,2-6,0, ГОСТ 16590-71.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
    
    Бюксы стеклянные, ГОСТ 7184-54.
    
    Пипетка 6-2-10, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Колбы мерные 2-500-2, 2-100-2, ГОСТ 25336-82.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Краситель анионный коричневый Ж, типовой образец с концентрацией 100%.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией красителя 500 мкг/мл готовят растворением 0,2500 г красителя в горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения концентрации на уровне 1/2ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения не более месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 13

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
    
    Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 3-5 мин измеряют оптическую плотность при =360 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации градуировочных растворов (мкг/мл).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или при использовании одной партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой, помещенный в бюксе, обрабатывают 10 мл дистиллированной воды, оставляют на 5-10 минут, периодически помешивая палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение концентрации красителя анионного коричневого Ж в анализируемой пробе (мкг/мл) проводят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию красителя анионного коричневого Ж в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где -  концентрация красителя в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).