МУК 4.1.839-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
монофенилгидразона (1,3-циклогександиона) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

         
    Монофенилгидразон - кристаллический порошок, светло-кирпичного цвета. Растворим в 40%-ной уксусной кислоте. Hepастворим в воде. Температура плавления 177-185 °С.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении собственного поглощения монофенилгидразона в 40%-ной уксусной кислоте при 336 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом растворе 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
    
    Определению мешают вещества, поглощающие при 336 нм.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Стаканы, химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

Реактивы, растворы, материалы

    
    Монофенилгидразон.
    
    Уксусная кислота хч, ГОСТ 61-75, 40%-ный раствор.
    
    Основной стандартный раствор монофенилгидразона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г в 40%-ной уксусной кислоте в колбе вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив 2 недели при хранении в темном, прохладном месте.
    
    Фильтры аэрозольные AФA-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб 2 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 19

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 м с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 336 нм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего монофенилгидразона (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график - на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл 40%-ной уксусной кислотой и оставляют на 30 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фотометрируют при 336 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Степень десорбции вещества с фильтра составляет 97%.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию монофенилгидразона "" в воздухе в (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг ;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).