МУК 4.1.851-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
4-метилбензолсульфоновой кислоты моногидрата (п-толуолсульфокислоты)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    

    
    СНОS·НО               N в системе CAS
    
    4-метилбензолсульфоновая кислота - кристаллы розового цвета, с характерным запахом, плотность 1,24 г/см, температура плавления 103-105 °С, растворимы в этаноле.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов 4-метилбензолсульфоновой кислоты в этиловом спирте при длине волны 223 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируем объеме раствора 2 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.
    
    Определению мешают вещества, поглощающие при 223 нм.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±14,6%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные приборы Рыхтера
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74
    
    Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74*
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74
    
    Фильтродержатель
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    4-метиленбензолсульфоновая кислота, моногидрат с содержанием основного вещества не менее 97%.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67* ректификат.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг 4-метилбензолсульфоновой кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3-х суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель и последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера с 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор охлаждают до +4 °С.
    
     Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
    
    Анализ рекомендуется проводить в день отбора проб.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
    

Таблица 27

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 223 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочных растворах (мкг/мл).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    После отбора пробы содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
    
    Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным.
    
    Количественное определение концентрации 4-метилбензолсульфоновой кислоты (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 4-метилбензолсульфоновой кислоты "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация 4-метилбензолсульфоновой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
              
     - общий объем раствора пробы, мл;
                 
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).