МУК 4.1.852-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
поли [триамин-6-окси-10-фенолфеназина (красителя нигрозана П)
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
Х:-ОС
Н
-ОН
=0
2
М.м. 122,8
Нигрозан П - мелкодисперсный порошок, нерастворим в воде, растворим в этилцеллозольве, ацетоне, в 40%-ной уксусной кислоте, нелетуч, температура плавления 70°-75 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе 5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 40%-ной уксусной кислоте при длине волны 560 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения нигрозана П в анализируемом объеме пробы 60 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 24 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 12,5 мг/м.
Измерению мешают вещества, поглощающие при 560 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, пoсуда
Спектрофотометр СФ-26.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Химические стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 0,1, 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
Реактивы, растворы, материалы
Краситель органический нигрозан П с содержанием основного вещества не менее 98,5%.
Уксусная кислота х.ч. ГОСТ 61-75 40%-ный раствор.
Основной стандартный раствор нигрозана П с концентрацией 120 мкг/мл готовят растворением 0,012 г вещества в 40%-ной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5ОБУВ следует отобрать 24 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х дней) готовят согласно таблице 28.
Таблица 28
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Основной стандартный раствор, мл |
40%-ная уксусная кислота, мл |
Содержание в градуировочном растворе Нигрозана-П, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,5 |
4,9 |
60 |
|
3 |
1,0 |
4,0 |
120 |
|
4 |
1,5 |
3,5 |
180 |
|
5 |
2,0 |
3,0 |
240 |
|
6 |
2,5 |
2,5 |
300 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 560 нм.
Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему нигрозан П (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 5 мл 40%-ной уксусной кислоты, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию нигрозана П "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание нигрозана П в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).