МУК 4.1.855-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций солю-сульфона методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

М.м. 822,8

         
    Солю-сульфон - (4,4-ди/3-фенил-1,3-дисульфопропиониламино/дифенилсульфона тетранатриевая соль) - кристаллическое вещество белого или светло-бежевого цвета. Хорошо растворим в воде и метиловом спирте. Плохо растворим в этиловом спирте. Нерастворим в гептане и бензоле. Устойчив в нейтральной и щелочной среде, разрушается в кислой среде. не определяется.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения солю-сульфона в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения солю-сульфона в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций солю-сульфона в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие изопропанола и фенкарола.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон SGX C" с размером зерен 8,0 мкм.
    
    Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
    
    Фильтродержатель
    
    Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
    
    Пипетки, вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Солю-сульфон, согласно паспорту
    
    Ацeтонитрил очищенный
    
    Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, ТУ 6-09-3534-82, ч, путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2x2x0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
    
    Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, NaHPOx2HO (динатрийфосфат), ГОСТ 4172-76
    
    Калий фосфорнокислый однозамещенный, KHPO (калий дифосфат), ГОСТ 4198-75
    
    0,067 М раствор динатрийфосфата готовят растворением 23,986 г натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
    
    0,067 М раствор калийдифосфата готовят растворением 9,078 г калия фосфорнокислого однозамещенного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
    
    0,067 М фосфатный буфер (рН 7,5) готовят, смешивая 845 мл 0,02 М раствора динатрийфосфата и 155 мл 0,02 М раствора калийдифосфата.
    
    Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.
    
    Элюент: ацетонитрил - 0,067 М фосфатный буфер (рН 7,5), 1:11
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией солю-сульфона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией солю-сульфона 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, TУ 85-743-80
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1,0 мкг солю-сульфона из стандартного раствора N 2.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания солю-сульфона в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,0%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания солю-сульфона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию солю-сульфона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание солю-сульфона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
              
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
              
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).