МУК 4.1.862-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
3,4,5,6-тетрагидрофталемидометил-цис, трансхризантемат
(неопинамина-форте, тетраметрина) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

М.м.*

_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных .    

    Неопинамин-форте вязкая жидкость, слегка желтого цвета, со слабым запахом. Хорошо растворим в гексане, метаноле и других органических растворителях. В воде практически нерастворим.
    
    Температура кипения 142 °С при 0,1 мм рт.ст. Давление паров 2,4·10.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
     Обладает нейротропным действием.
    
    ПДК в воздухе 7 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии c применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения неопинамина-форте в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения неопинамина-форте в воздухе 3,5 мг/м (при отборе 14 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций неопинамина-форте в воздухе от 3,5 до 71 мг/м.
    
    Измерению не мешают хлороформ, ацетон.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 минут.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, модель 3700.
    
    Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм.
    
    Электроаспиратор ЭА-1.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Фильтродержатель.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Неопинамин-форте, с содержанием основного вещества не менее 92%.
    
    Хроматон N-АW-ДМСS с 5% SЕ-30, фракция 0,2-0,25 мм, насадка хроматографической колонки.
    
    Гексан х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
    
    Стандартный раствор N 1 неопинамина-форте с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точно взятой навески 0,1 г в мерной колбе вместимостью 25 мл в гексане.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией неопинамина-форте 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 гексаном.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель и поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл гексана. Во время отбора воздуха поглотительный прибор охлаждают. Для измерения 0,5ПДК достаточно отобрать 14 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки.
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - Хроматон N-АW-ДМСS с 5% SЕ-30. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 200 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 гексаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты  пика (мм) от количества неопинамина-форте в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    
    После отбора пробы содержимое поглотительного прибора доводят до 5 мл гексаном и заливают фильтр, помещенный в бюкс. Оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра 97%.
    
    1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика.
    
    Количественное определение неопинамина-форте в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию неопинамина-форте "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание неопинамина-форте в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).