МУК 4.1.1579-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
Гидроксипропилметилцеллюлозы (Оксипропилметилцеллюлозы)
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

[СНO(ОН)-X-Y-(ОСН)·(ОСНОН)у]n

М.м.=13000-180000

    Оксипропилметилцеллюлоза. Высокомолекулярное соединение содержит 28-30% групп OCH, 7-12% связанного пропиленоксида. Белый порошок с желтоватым оттенком с температурой плавления 240-260 °С. Вязкость от 2,4 до 3,6 сантипуаз. Растворима в холодной воде и ее смесях с низшими спиртами или ацетоном (2:8), этаноле; гликоле, глицерине (при нагревании).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Малотоксичное соединение. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м. 4 класс опасности.
    
    

Характеристика метода

    Метод определения основан на взаимодействии оксипропилметилцеллюлозы с антроном в среде серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 590 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 75 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, хранения и фасовки вещества.
    
    Определению не мешают: пропиленгликоль, монохлоруксусная кислота; мешает - метилцеллюлоза водорастворимая.
    
    Время проведения измерения 2 часа 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же класса точности).
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Выпарительные чашки глубокие фарфоровые, вместимостью 10 мл, ГОСТ 9147-80Е.
    
    Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е*.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.  
       
    Стаканы химические, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-90.
    
    Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    Гидроксипропилметилцеллюлоза (оксипропилметилцеллюлоза) ВФС 42-187-73, содержание основного вещества не менее 90%.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 95%.
______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор в соотношении (9:1) по объему. (К 10 мл дистиллированной воды добавляют 90 мл серной кислоты.)
    
    Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77. 0,2% раствор антрона в растворе серной кислоты в соотношении (9:1) по объему. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией оксипропилметилцеллюлозы 500 мкг/мл готовят растворением 0,0555 г вещества в смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1). Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы переносят в фарфоровые чашки, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Сухой остаток тщательно растирают стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Охлаждают, приливают 4 мл 0,2% антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане, до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают стеклянной палочкой.
    
    Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, прибавляют 5 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) по объему и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Раствор переносят в выпарительную фарфоровую чашку. Фильтр еще раз заливают 2 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты (1:1) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют в выпарительной фарфоровой чашке, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.
    
    Сухой остаток (тщательно растирают) стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, приливают 4 мл 0,2% раствора антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают стеклянной палочкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания оксипропилметилцеллюлозы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию оксипропилметилцеллюлозы "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание оксипропилметилцеллюлозы в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг.
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).